精馏实验报告范例精选4篇

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精馏实验【第一篇】

关键词：热传导液；馏出温度；测定；影响因素

中图分类号：文献标识码：A

Abstract：The article analyses main factors affecting the distillation range determination of heat transfer fluid with GB/T 6536-2010 Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure. Test results show that， when using electric heater， the height of heating wire to the distillation flask bottom should be set to 0 cm. The appropriate heating temperature should be selected for different heat transfer fluids. When the condensing temperature is between 30 ℃ and 60 ℃， there is little effect on the distillation range determination of heat transfer fluid.

Key words：heat transfer fluid； distillate temperature； determination； affecting factor

0引言

热传导液（又称有机热载体，俗称导热油）是一种热量传递介质，由于其具有加热均匀、调温控温准确、能在低蒸汽压下产生高温、传热效果好、节能、输送和操作方便等特点，近年来被广泛应用于各种场合。对于在开式系统中使用的热传导液来说，初馏点是一项重要的技术指标。在实际应用中发现，初馏点很低的热传导液产品在开式系统中使用，易出现操作不平稳，挥发损耗相当大，其年补充量可达50%以上。这不仅使用户承担了不必要的经济损失，而且轻组分挥发将造成在用产品黏度增高，传热效率下降，进而导致出现加热设备超温和炉管结焦等一系列问题，降低了传热系统的整体安全性和热传导液的经济性。

馏程的变化表明热传导液分子质量的变化。在大量试验和实践的基础上，规定在开式设备中使用的热传导液的初馏点不低于其最高使用温度。目前热传导液产品标准及在用热传导液监控标准都对其馏程做出了要求：

①GB 23971-2009 《有机热载体》要求使用SH/T 0558-93（2004）《石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）》测定热传导液初馏点，用GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》测定热传导液2%馏出温度，2项指标的要求都为“报告”。

②GB 24747-2009《有机热载体安全技术条件》对于未使用的有机热载体馏程未作要求；但对于在用有机热载体，允许其在最高工作温度低于未使用有机热载体初馏点的温度下使用，并提出了5%馏出物温度的要求：安全警告质量指标为不大于在用有机热载体的最高工作温度（或未使用有机热载体的2%馏出物温度），停止使用质量指标为不大于在用有机热载体系统的回流温度。

本文探讨了使用GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》测定热传导液馏程过程中的主要影响因素。

1试验部分

试验仪器及试样

试验使用某仪器厂家生产的符合GB/T 6536、ASTM D86方法要求的自动常压蒸馏仪。该仪器安装了测定软件驱动自动蒸馏仪组成的工作站、温度传感器、刻度量筒和烧瓶。

试样使用某公司生产的L-QB 300导热油。

试验过程

根据L-QB 300导热油试样的组成、蒸气压、预期初馏点和预期终馏点等性质，将试样归类为所规定5个组别中的一组。开启自动蒸馏测定器的电源，启动自动蒸馏仪工作站，运行软件系统，使其处于“准备”状态。准备好试样，设置好系统参数，用量筒准确量取100 mL试样，并倒入蒸馏烧瓶中，按GB/T 6536-2010标准安装好试样。在电脑上选择好测量程序，并按下“测定启动”键开始蒸馏样品。蒸馏结束，查看试验结果。

对仪器温度测量系统的校验

为保证试验数据的准确性，首先要保证试验仪器分析的准确性。GB/T 6536-2010标准中说明，在使用规定的玻璃水银温度计以外的温度测量系统时，其温度滞后、测量精度应与规定的玻璃水银温度计相同，应在不超过6个月的时间间隔内对这些温度测量系统的校准予以验证。其中 GB/T 6536-2010标准规定，1、2、3组用甲苯进行校验，4组采用十六烷进行校验。

根据GB/T 6536-2010标准中样品组别的特性，试验用热传导液试样属于4组，因此采用分析纯十六烷为校验液进行了校验，结果见表1。表1十六烷50%回收体积时的温度℃

项目十六烷50%

回收体积时的温度平均值校验要求温度～～

2结果与讨论

加热器加热丝距离蒸馏烧瓶底部高度的影响

试验中所用的加热器可以是气体加热器，也可以是电加热器。对于气体加热器来说，采用一个灵敏的调节阀和气体压力控制器来控制加热，通过气体燃烧提供足够的热量，使被测试样按规定的速度进行蒸馏。电加热器通常采用可调节的加热电阻丝，用于代替气体加热器，使被测试样按规定的速度进行蒸馏。

气体加热器通过调节喷灯的位置来得到合适的加热温度和速率，在使用时要注意安全。从安全和方便的角度考虑，现在多数自动常压蒸馏仪采用电加热器。本试验采用电加热器，在考虑加热器达到试验要求的加热温度的同时，还考虑了加热器所提供的热量是否充分地被利用。加热温度分别在850 ℃和900 ℃的条件下，考察了电加热器中加热丝距离蒸馏烧

（1）导热油的初馏点应大于其最高使用温度，表2中试样的初馏点和1%馏出体积温度均低于L-QB 300导热油的最高使用温度300 ℃，因此电加热器中加热丝距离蒸馏烧瓶底部2 cm不合适。

（2）当加热丝与蒸馏烧瓶底部距离2 cm时，即使试验中采用900 ℃的加热温度，由于加热丝的位置低，热量不能很好地传递给蒸馏烧瓶，导致试样蒸馏速率过低，到达初馏点的时间过长，同时接收量筒内也没有雾气现象；当加热温度低至850 ℃时，到达初馏点的时间已超过GB/T 6536-2010标准要求的300～900 s的范围。

（3）当加热丝与蒸馏烧瓶底部距离0 cm时，试验结果较理想。

基于以上结论，在考察加热温度时，调整加热丝与蒸馏烧瓶底部距离为0 cm。

加热温度的影响

加热温度对热传导液馏程的测定结果有很大的影响，特别是对初馏点和90%以后馏出点的影响更为显著。

测定热传导液馏程时，必须按GB/T 6536-2010标准要求严格控制加热强度，以保证蒸馏的速度：

（1）如果加热强度过大，产生的大量气体来不及从蒸馏烧瓶的支管逸出，蒸馏烧瓶中的气体分子增多，可使瓶内的气压大于外界大气压，此时读出的蒸馏温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度，而是比正常的蒸馏温度偏高一些；如果加热强度始终较大，会出现过热现象。

（2）如果蒸馏过程加热强度不足，则试样各馏出温度都会偏低。

由于试验中所使用的自动常压蒸馏仪可设置的最高加热温度为950 ℃左右，在保证安全和满足试验要求的前提下，考察了不同加热温度对试验结果的影响，结果见表4。

冷凝温度的影响

在选取合适的加热温度之后，还要选取合适的冷凝温度和接收温度，以保证冷凝液能顺利地流入接收量筒。

GB/T 6536-2010标准中规定第4组的冷凝浴温度为0～60 ℃，接收量筒周围的冷却浴温度为装样温度±3 ℃。由于本试验的环境温度为25 ℃左右，试样温度接近环境温度，因此接收室的温度可以设为25 ℃，而只需变换冷凝温度。

据GB/T 6536-2010标准条，在某些情况下，中间馏分、重馏分油和类似的馏分可能要保持冷凝浴温度在38～60 ℃。由于导热油属于相对重的油品，本试验考察了不同冷凝温度对试验结果的影响，结果见表5。表5不同冷凝温度对馏出温度的影响

项目冷凝温度30℃冷凝温度40℃冷凝温度50℃冷凝温度60℃馏程/℃初馏点%馏出体积%馏出体积%馏出体积%馏出体积%馏出体积达到初馏点的时间/s699682679678试验过程中的现象无雾气无雾气无雾气无雾气

近年来，国外采用气相色谱法，以高沸物和低沸物的含量表征热传导液发生裂解和聚合的程度，并与未使用热传导液的馏程进行比较。

SH/T 0558-1993《石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）》是用气相色谱模拟蒸馏测定油品馏程，气相色谱分离则是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103～106）的分配（吸附-脱附-放出）。由于固定相对各组分的吸附能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺次离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在记录器上描绘各组分的色谱峰，最后根据峰面积与温度的关系求取相应收率对应的温度。

本次试验分别考察了不同的实验室采用GB/T 6536方法自动测定统一导热油试样的馏程，以及同一实验室分别采用GB/T 6536和SH/T 0558方法测定导热油试样的馏程，数据见表6。

GB/T 6536标准对试样各馏出温度的测定结果的精密度做了相应的规定，包括手动法和自动法的重复性和再现性。由于本试验采用自动法进行测定，因此只列出了4组采用自动法的初馏点测定结果的再现性以及SH/T 0558-93（2004）方法的初馏点测定结果的再现性，结果见表7。

表7不同试验方法的初馏点测定结果的再现性要求

项目再现性/℃GB/T 6536-2010（4组/自动法）初馏点%馏出体积+%馏出体积+/T 0558-93（2004）初馏点155%馏出体积6注：Sc为温度变化率，表示每个回收百分数或蒸发百分数温度的变化。由于采用DRD-100自动常压蒸馏仪测定导热油的馏程时，最大收率只能做到5%，求取Sc需要用到更高的收率对应的温度值，因而无法求取。通过查取资料了解到用自动法测定GB/T 6536-2010标准中4组的馏程时，2%、5%收率对应的Sc数值均大于1，可以估算出2%收率时的再现性大于℃，5%收率时的再现性大于℃。

当2个实验室都采用GB/T 6536标准测定导热油馏程时，由表6可以看出，对于初馏点，两者相差 ℃；2%收率时，两者相差 ℃；5%收率时，两者相差 ℃。结合表7中的数据可以看出，2个实验室相差的数值都在规定的范围内，可以满足再现性的要求。

当分别采用GB/T 6536和SH/T 0558标准测定导热油馏程时，由表6可以看出，同一实验室，其初馏点相差6 ℃；不同实验室，其初馏点相差 ℃。结合表7可知，当采用自动法测定初馏点时，GB/T 6536标准规定初馏点的再现性为不大于 ℃，而SH/T 0558标准规定的初馏点再现性不大于15 ℃，因此，其初馏点差值均在2种方法要求的范围内。由此建议在某些情况下，对于导热油来说，可以用GB/T 6536标准近似代替SH/T 0558标准测定初馏点。

4结论

精馏实验报告【第二篇】

关键词： 中职校 《化工原理》 课程改革 教学内容 教学手段

《化工原理》课程揭示了化工生产过程中常见的单元操作规律，是从事化工行业人员的必修课，该课程属于工程技术类，是一门实践性很强的课程，因此，除了加强基础理论课程知识教学外，还必须加强实践性教学。另外，该课程涉及的知识面较广，工程实践性强，需要的设备复杂繁多，有关化工的操作抽象且需要大量经验、公式，学生理解、记忆起来困难。根据中职院校学生的特点，中职化工原理课程必须在教学内容、实验教学方法、教学手段等多方面进行创新改革，加大实习教学比例，突出实践技能培训。下面笔者就课程改革这一主体谈谈中职化工原理课程的改革创新。

一、教学内容的改革创新

开展以“降低、够用”为主的课本内容调整，降低课本难度，增强课本实用性。《化工原理》课程经过了多年的完善发展，有了完善的理论体系，虽然给教学带来了方便，但是对于培养实用型人才这一教学目标来说，并不太适合，所以对原有教学内容应做适当删减。对于一些理论推导，教师应当适当减去，将教学重点放在让学生掌握基本概念，强化实际应用方面。对于应用性不强的理论知识，教师可改为该理论的应用和延伸。如化工原理中温度梯度这一节，温度梯度的基本概念是必须了解的内容，在平壁的稳定热传导里各层的温差的有关计算公式推导，只需要让学生了解哪层热阻大，哪层温差大这一结论即可，可在实际应用中，让学生通过实验感受这一理论。此外，还有热传导中的辐射基本定律、因次分析法及传至中向平衡和溶解度的基本关系等内容，对于精简的内容来说，不能脱离大纲内容，精简准确突出基本规律即可。另外，适当拓展课程内容、引入新知识是很有必要的。技术在不断发展，在实际化工操作中，会有很多新的技术出现，教师适当引入现阶段与课程有关的新技术，可培养学生的创新意识。总体来说，以应用为目的对课本内容进行精简、拓展。

二、实验教学方法的改革

化工原理课程的一个重要环节是实验教学，实验教学的目的是巩固学生的课本理论内容，培养学生解决工程问题的能力和掌握一定的实验操作技能。由于化工原理属于技术类课程，因此必须加强实践性教学，培养学生的工程意识、工程思想和工程方法。化工原理课程的实践教学一般包括实验、实训和相关实习。笔者对实践教学提出以下建议：

1.改革化工原理实验模式、内容。在教学中引入计算机仿真实验，提高学生实验操作技能和工程应用能力。传统化工原理实验是教师布置实验内容，学生写实验报告，然后做实验，交报告，整个研究就结束了，整个过程实际上是在验证课本上的理论、结论。这样单调地做实验对培养学生的工程应用能力并无大用，而计算机仿真实验的引入，可以让学生在做实验之前模拟出整个实验过程，首先激发了学生的兴趣，其次，通过改变各种操作条件、参数，让学生了解并思考参数和操作方式的变换对实验的影响，对于理论知识的掌握和应用都有很大帮助。如化工中常见的“精馏”、“吸收”这两种单元操作，其理论比较抽象，课堂上传授理论知识，学生难以理解，而通过计算机仿真实验，在学习了“精馏”、“吸收”两章的理论知识后，到实验室实际操作筛板精馏塔和填料吸收塔。实验室内“精馏”、“吸收”流程小巧、简洁，方便学生观察物料的反应。学生在实训时，边操作、边观察、边思索、边讨论，不但可以解决课堂遗留问题，还可以将课本上的理论知识应用于实际操作中。这样一方面提高了学生的学习兴趣，调动了他们的学习积极性，另一方面给教学工作增添了色彩。

2.设置研究性实训课题。化工原理实践教学就是充分发挥课本中实验的实用性特点，在实验内容选取时，尽可能接近生产实际。如化工原理流体力学的综合实验问题，眼球测定阻力系数与关系曲线，离心水泵的特性曲线，直管阻力与局部阻力产生的原因是什么，如何测定，如何确定离心泵的工作点。在实际实验时，教师可以创造性地将这个实验改为实际生产中的问题，如直管阻力的阻力产生和测定，阻力产生的原因和怎样减少阻力等。让学生查阅文献，获得实际生产数据资料，大胆质疑，找出规律性东西，最后制订实验方案。通过这几项准备工作，不仅增强了学生解决问题的能力，还提高了学生的学习兴趣，同时开阔了视野，了解了更多化工新技术、新设备。

3.注重与其他课程的共同发展，化工原理与化工仪表、化工机械等相关课程紧密联系，在实验教学中，注重实验装置之间的联系，尽可能加大信息量。实验中很多设备都是化工类相关课程中涉及的，将这些设备的选用和使用方法穿插到实验中，使学生对整个实验内容有整体认识。

三、教学手段改革

化工原理是一门实践性很强的课程，教学中涉及很多大型的化工设备结构、复杂的操作原理和流程，以及大量的工程专业计算，而在传统课程教学中，教师往往难以把全部内容展现出来，只能草草带过，因此，教学手段的改革迫在眉睫。多媒体技术的快速发展对化工原理课程进行了补充。多媒体电子教案、图像演示等能把抽象的概念和理论形象地展示出来，动态地展示设备结构、操作原理和工艺制作流程的具体情况，通过多媒体技术把难讲的内容直观生动地表现出来，降低教学难度。如讲解化工原理流体输送设备这一内容时，需要了解流体输送机械的基本结构、工作原理及操作特性等多方面知识，一般的口述板书根本不能完全将内容展现出来，而利用多媒体分析，可以方便生动地多次再现整个机械分析过程，节约教师的板书时间，使教师将精力主要放在知识的讲解和对学生的了解、交流上，有利于提高教学质量。

参考文献：

[1]邱运仁。化工原理课程教学改革与实践[J].化工高等教育，2005（04）.

[2]王洪海，李春利，李柏春，刘继东。新形势下《化工原理》教学中应注意的几个问题[J].教育理论与实践，2007（S1）.

[3]张言文。化工原理电子教案的研制及教学方法探索[J].化工高等教育，2003（03）.

精馏实验【第三篇】

关键词：溴乙烷 制备 改良方法

中图分类号：O621 文献标识码：A 文章编号：1007-3973（2012）001-046-02

1 引言

溴乙烷的制备实验是大学有机化学实验中的一项基础项目，实验室制备溴乙烷最常用的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物，常用的试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚砜。原理如下：

在实验中，溴乙烷的产率不高，主要原因为：(1)生成溴乙烷的反应为一可逆反应，在一定时间内乙醇与氢溴酸反应不彻底；(2)反应产物溴乙烷的沸点低，易挥发；(3)反应温度难以控制，温度太低反应不易发生或过慢，温度太高则乙醇在浓硫酸的条件下易发生副反应，而且乙醇也会挥发，所以反应温度应控制在60-78℃。(4)与乙醇反应的溴化氢为气体，挥发有毒，并且容易与硫酸作用氧化成溴等有毒气体，污染产品和环境。

针对该实验的产率低的问题，本文将进行实验改良方案，并与现行实验方案，以及其他改良过的方案进行对比，得出最佳方案。

2 现行实验方案的叙述

现各高校教学实验所用的制备溴乙烷的实验方案基本都与由高等教育出版社的《有机化学实验》所讲述内容一致，下面就以此书中的方案为例，进行对照。

实验的仪器（见图1）

实验内容

在100mL圆底烧瓶中，放入乙醇及水；在不断旋摇和冷水冷却下，慢慢加入浓硫酸；冷至室温后，加入研细的溴化钠及几粒沸石，装上蒸馏头、冷凝管和温度计作蒸馏装置；接受器内放入少量冷水并浸入冷水浴中，接引管未端则浸没在接受器的冷水中；在石棉网上用小火加热烧瓶，控制温度，直至无油状物馏出为止。再将此粗产品进行精制，除水、去杂、蒸馏得到纯净物。

加料量

该实验方案是将浓硫酸一次性加入，使反应釜内硫酸浓度过高，产生溴化氢氧化成溴，颜色偏黄（待后处理），而且产率只有56-62%。

3 其他改良方案

王建平教授在原实验方案上做了两大改进。一则是在加料次序不变的情况下，将所有原料量减半，进行半微量实验；二则在反应器方面做了改良（如图2）：50ml三口圆底烧瓶作为主反应器，一口接恒压漏斗，一口接温度计，一口接带温度计的蒸馏头，蒸馏头接直行冷凝管、尾接管、接受瓶（冰镇）。

此改良方法试剂减半，节能环保；在反应过程中硫酸以滴加的方式加入，大大降低反应中硫酸的浓度，减低溴生成几率，38℃的馏分产品为乳白色（产品含水份，待后处理），产率提高到60-65%。虽然此方法提高的产率、解决溴化氢氧化的问题，但所得的产物仍需进行精制，除水、蒸馏得到纯净物。

4 新型改良方案

本改良方法延续王建平教授的实验方案进行半微量实验，对实验反应器做进一步的改进。

实验的仪器

50ml三口圆底烧瓶作为主反应器，一口接恒压漏斗，一口接温度计，一口接分馏柱，分馏柱连带温度计的蒸馏头，蒸馏头接直行冷凝管、尾接管、接受瓶（冰镇）。（如图3）

实验的内容

本实验采取水浴加热方式，将反应釜里温度控制在60-78℃之间，乙醇、水、溴化钠加入反应釜，浓硫酸由恒压漏斗滴加，反应约1小时，接收38℃左右的馏分。

实验讨论

本实验最大的突破点在于增添了根分馏柱，这样受到冷空气冷凝，少量共沸的乙醇蒸气、水蒸气以及生产的溴乙烷蒸气在分馏柱内的进行一系列的热交换，最终蒸馏出来的是38℃左右的馏分溴乙烷；乙醇蒸气经冷凝回到反应釜内，未有损耗，继续参与反应，使平衡仍向正方向移动，提高产率。收集的产品为纯净无色的溴乙烷，无需任何后续除水、蒸馏再处理，而且产率提高到65-70%。

5 小结

(1)该改良方案延续王建平教授的实验方案进行半微量实验，节能环保，并且延用浓硫酸恒压漏斗滴加的方式，解决溴化氢氧化的问题，避免产品呈黄色；

(2)对反应器进行改良，增加了一根空气分馏柱，有效地阻止乙醇蒸气的挥发，使平衡继续向正方向移动，提高产率；

(3)空气分馏柱更重要的作用在于阻止水蒸气与溴乙烷一起蒸馏出来形成乳白色的粗产品，改良后实验的馏分为无色、纯净的溴乙烷，免除了后处理工序，节约了时间、药品和能源。

参考文献：

[1] 韩广甸，等。有机制备化学手册[M].北京：石油化学工业出版社，1997.

[2] 曾昭琼。有机化学实验[M].北京：高等教育出版社，1999.

[3] 黄涛。有机化学实验[M].北京：高等教育出版社，1998.

精馏实验【第四篇】

1．设计思想：化学新课程标准倡导以提高学生科学素养为宗旨，以科学探究活动为手段，以学生体验科学研究的过程、掌握学习或实验方法为目的的新理念。学生实验课是学生自主探究活动的最佳时段，也是提高学生实验操作技能和掌握实验方法的有效途径。依据认知规律和课标要求，本节实验课采用操作示范、自主探究、合作探究、汇报评议的“四段式”教学方法。

本篇具体设计学生用眼观、动手做、相互合作、评价交流等实验教学过程，从而达到学会方法、学会合作、学会评价、掌握技能、提高效率之目的。

2．教学内容：物质的分离――蒸馏、萃取分液实验

3．教学目标：

知识与技能：掌握物质的常见分离方法，了解各分离方法适用的混合物状态；

学会过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液的实验操作技能。

过程与方法：通过观察教师的示范操作，培养学生的观察能力，并初步掌握蒸馏、萃取分液操作的要点；

通过自主练习，掌握蒸馏、萃取分液操作的要领；

通过同学间的相互合作，培养学生的合作精神；

通过小组汇报评议，强化蒸馏、萃取分液操作的具体应用。

情感态度价值观：通过实验培养学生学习化学的兴趣；

通过实验培养学生严谨的科学态度和实事求是的品质。

4．教学过程设计

[引入] [教师]出示两瓶溶液：70%的酒精溶液、溴水。问：如何把瓶中的物质分离出来，请说出分离方法。为什么这样分？

[学生] 答：分离70%的酒精溶液可用蒸馏方法，因为它是组分沸点相差较大的液体混合物。

分离溴水可用萃取分液的方法，由于溴在有机溶剂中的溶解度大于其在水中的溶解度，故可采用萃取分液法。

（操作示范）

[教师]提问：如何进行蒸馏操作？

[学生]回忆、思考、讨论。

[师生] 小结：（投影打出）

一、蒸馏

1．蒸馏操作步骤：（1）搭仪器；（2）检查气密性；（3）加药品和碎瓷片；（4）通冷凝水；（5）加热；（6）收集馏分；（7）撤去酒精灯；（8）停通冷凝水；（9）拆去装置。

2．注意点：

（1）要加入碎瓷片；（2）温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶的支管处

[教师]演示蒸馏操作，指出关键点。

[学生]观察，熟记关键步骤。

[教师] 请大家按要求组装仪器。

自主探究

[学生]实验操作：组装蒸馏装置。

[教师]布置任务：请相邻的同学相互检查装置是否正确。特别注意检查温度计的位置。

合作探究

[学生] 相互检查装置，确定正确无误。

[教师] 布置任务：请大家取150mL酒精溶液加入蒸馏烧瓶中进行蒸馏，取温度在75℃-85℃的馏份，并用量筒量出得到的乙醇的体积。

自主探究

[学生]进行分馏实验操作。用量筒量出蒸馏得到的乙醇的体积。

[教师]纠错，对操作有困难的学生重点辅导。

（操作示范）

[教师] 提问：如何进行萃取分液操作？

[学生]回忆、思考、讨论。

[师生] 小结：（投影打出）

二、萃取分液

1．萃取分液操作步骤：

（1）查漏；（2）加药品； （3）倒振；（4）静置；（5）放液。

2．操作注意点

（1）倒置振荡时，应左手握住活塞部分，右手压住分液漏斗口部。

（2）放液时应将分液漏斗的活塞打开或使塞上的小孔对准漏斗上的小孔。

（3）放液时，勿把漏斗中的上层液体放出。

（4）下层液体从漏斗下部放出，上层液体从漏斗上部倒出。

[教师]演示萃取分液操作，指出关键点。

[学生]观察，熟记关键步骤。

[教师]布置任务：先将分液漏斗检漏后，用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，再注入4mL四氯化碳，然后进行萃取分液。

自主探究

[学生]进行第一次萃取分液操作实验。

[教师] 纠错，重点辅导实验有困难的学生进行实验。

合作探究

[学生]相互观察、讨论，指出错误并纠正。

自主探究

[学生]进行第二次萃取分液操作实验（往放掉下层溶液的分液漏斗中，再注入4mL四氯化碳），记录实验现象。

合作探究

[教师]出示市售白酒一瓶，请同学们四人一组，设计粗略测定其所含酒精度数的方案和进行实验操作，并计算出测定结果。（假定酒精与水混合后的体积不变，白酒中酒精度数是指酒精的体积与总体积的比值）

[学生]以小组为单位，设计测定方案。找出最佳方案。

（汇报评议）

[学生]每小组选派一人，在班级中交流实验方案。

[师生]共同总结出最佳方案

（教师板书）

三、测定白酒中酒精度数

测定步骤：用量筒量取150ml白酒于锥形瓶中――加入100gCaO，振荡――倒入蒸馏烧瓶中蒸馏________收集温度在75℃-85℃的馏份________用量筒测定酒精的体积________计算酒精度数。

汇报评议

[学生]进行测定白酒中所含酒精度数的操作，并填写实验报告。

[教师]考查学生的操作技能，并给出分数。（实验室教师参加对学生的考核）

（汇报评议）

[教师] 布置任务：请同学们将碘水中的碘和水分离。

[学生] 设计方案，并进行萃取分液、蒸馏操作。

[教师] 考查学生的操作技能，并给出分数。（实验室教师参加对学生的考核）

[布置作业]完成实验报告。

5．教学反思：本设计符合新课标的理念，通过对实验操作的讨论、教师的示范，使学生对实验的目的和要求更加明确；通过最后的实验设计和考核，便于老师及时发现学生中存在的问题，也便于学生巩固实验操作，教学效果显著。

附1：分离碘水的方案：用苯萃取________分液――将上层溶液低温蒸馏。

附2：实验报告

《化学实验基本方法》二

学校：________班级：________姓名：________学号：________

实验桌号：________________________________________________

实验目的：________________________________________________

实验仪器：________________________________________________