精馏实验报告【5篇】
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精馏实验报告【第一篇】
例一 定量分析实验报告格式
(以草酸中H2C2O4含量的测定为例)
实验题目:草酸中H2C2O4含量的测定
实验目的:
学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
H2C2O4为有机弱酸,其Ka1=×10-2,Ka2=×10-5。常量组分分析时cKa1>10-8,cKa2>10-8,Ka1/Ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+:
H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O
计量点pH值左右,可用酚酞为指示剂。
NaOH标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-COOK
-COOH
+NaOH===
-COOK
-COONa
+H2O
此反应计量点pH值左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、NaOH标准溶液的配制与标定
用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中,再加200mL蒸馏水,摇匀。
准确称取~邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加20~30mL蒸馏水溶解,再加1~2滴%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、H2C2O4含量测定
准确称取左右草酸试样,置于小烧杯中,加20mL蒸馏水溶解,然后定量地转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、NaOH标准溶液的标定
实验编号123备注
mKHC8H4O4 /g始读数
终读数
结 果
VNaOH /mL始读数
终读数
结 果
cNaOH /mol·L-1
NaOH /mol·L-1
结果的相对平均偏差
二、H2C2O4含量测定
实验编号123备注
cNaOH /mol·L-1
m样 /g
V样 /
VNaOH /mL始读数
终读数
结 果
ωH2C2O4
H2C2O4
结果的相对平均偏差
实验结果与讨论:
(1)(2)(3)……
结论:
例二 合成实验报告格式
实验题目:溴乙烷的合成
实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录:
实 验 步 骤现 象 记 录
1. 加料:
将水加入100mL圆底烧瓶, 在冷却和不断振荡下,慢慢地加入浓硫酸。冷至室温后,再加入10mL95%乙醇,然后在搅拌下加入研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。
放热,烧瓶烫手。
2. 装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5mL 40%NaHSO3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状HBr。稍后,瓶中白雾状HBr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。
3. 产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4mL浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30mL蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4. 溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=,其中,瓶重,样品重。
5.计算产率。
理论产量:×109=
产 率:/=%
结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
例三 性质实验报告格式
实验题目:
实验目的:
实验方法:
实验方法和步骤 现 象 解释和化学反应式
结论:
(1)(2)……
精馏实验报告【第二篇】
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=×10-2,ka2=×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取~邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
m样/g
v样/
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验结果与讨论:
(1)(2)(3)……
结论:
例二合成实验报告格式
实验题目:溴乙烷的合成
实验目的:1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录:
实验步骤现象记录
1.加料:
将水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。
放热,烧瓶烫手。
2.装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。
3.产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=,其中,瓶重,样品重。
5.计算产率。
理论产量:×109=
产率:/=%
结果与讨论:
精馏实验报告【第三篇】
关键词:稠环芳烃;试验方法;重复性;再现性
中图分类号: 文献标识码:A
0 前言
多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是指分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物,可分为芳香稠环型及芳香非稠环型。芳香稠环型是指分子中相邻的苯环至少有两个共用碳原子的碳氢化合物,如萘、蒽、菲和芘等;芳香非稠环型是指分子中相邻的苯环之间只有一个碳原子相连的化合物,如联苯、三联苯等。
随着煤、石油在工农业生产、交通运输以及生活中被广泛应用,由此而产生的稠环芳烃已成为世界各国共同关注的有机污染物,稠环芳烃的积累已经越来越严重地威胁着人类的健康。稠环芳烃是一类致癌性很强的环境污染物,是环境污染中最重要的监测项目之一,目前稠环芳烃的监测已越来越受到人们的重视。世界各国也制定了相关法律来控制稠环芳烃对人类生活环境的危害。
在2001年2月27日,欧盟委员会了关于未来化学品战略白皮书。对新战略的需求来自于欧洲,人们普遍认为:现行法规不能充分反映化学品对健康和环境的潜在影响,也将越来越不能满足人们对未来的预期。虽然现行法规引入了一些降低某些危险化学品风险的措施,但仍然无法适合新世纪的要求。特别是,它不能提供足够的现有化学品(1981年以前上市)性能的信息,这些化学品在共同体市场上占主要份额,在一定时间内无法提供风险评估及随后所需的限制,这给公共机构提出风险证明的负担很重。所以,欧盟要求化学品进入市场前必须进行安全性能测定并加以标识,同时规定:当采用IP 346-1996方法测定油中PCA(Polycyclic Aromatic稠环芳烃)含量大于3%时,该产品必须进行致癌标识。国内已开发出了KN和KNH两个系列“绿色环烷烃油”以及KP系列脂肪烃橡胶油,虽然通过高压加氢精制产品中已完全去除毒性芳烃,但在出口过程中必须提供稠环芳烃PCA测定结果。同时,目前正在修订的等同于IEC 60296-2003的新变压器油国家标准中增加了运行性能及健康、安全和环境方面的性能要求,把用IP 346试验方法测得的PCA含量作为变压器油质量指标之一。
目前,在国内还没有建立应用于测定油中PCA含量,并等效于英国石油学会测定PCA含量的IP 346-96实验方法的企业或行业标准以及国家标准。所以,建立应用于测定油中稠环芳烃PCA(Polycyclic Aromatic)含量的“未使用油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃测定――二甲基亚砜折光指数法”试验方法是提高国内油分析水平并与世界接轨,以满足高档油产品出口检测的需要。
IP 346-1996“未使用油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃测定――二甲基亚砜折光指数法”试验方法的概要:方法介绍了稠环芳烃(PCA)含量在1%~15%,不含添加剂且未使用过的油基础油(常压下,300 ℃时的蒸馏回收样品至少占5%)中稠环芳烃含量的测定方法。此方法也可用于PCA含量超出此范围和其他无沥青质的石油馏分的测定,但精度未经确定。
如果待测油样的馏程分布中:小于300 ℃以下组分的含量大于5%,那么首先要对待测油样进行轻组分拔头处理,然后在规定容器内称取一定量拨头后的待测样品,用环己烷稀释,在(23±2)℃条件下用二甲亚砜(DMSO) 对样品萃取两次。将萃取物合并,用盐类水溶液稀释,再用环己烷反萃取两次,清洗并干燥环己烷萃取后溶液以除去溶剂。称量PCA 残留物重量,测定折光指数,以确定残留物的芳构性。
1 实验部分
仪器
减压蒸馏轻组分切割仪器:采用500 mm维格罗(Vigreux)分馏柱,来定做能够控制回流比和切割馏出组分的减压蒸馏仪。
折光仪:阿贝型,量程~,在25~80 ℃条件下能够运行。
旋转蒸发器:配有油浴或水浴,水浴最高温度80 ℃,油浴最高温度110 ℃。蒸发器应连接到常压,用水泵或油泵抽真空。
烧瓶:圆底,容量50 mL、250 mL、1000 mL。配磨口玻璃接头,使用具备安全锁定弹簧的挂钩固定。
分液漏斗:球状,容量250 mL和1000 mL,带磨口玻璃塞和可锁定的自聚四氟乙烯(PTFE)调节旋塞。
试剂
环己烷:分析纯。
二甲基亚砜(DMSO):分析纯,透明并且完全无色,纯度最小值%,含水量最大值%。
戊烷:分析纯。
氮气:压缩气体,化学纯,氧含量低于10 mL/m3。
氯化钠:分析纯。
4%氯化钠水溶液:在2 kg去离子水中溶解80 g氯化钠。
硫酸钠:无水,分析纯。
甲苯:分析纯。
试验样品
试验样品选择
为了本试验方法的制定具有广泛性和代表性,我们选择了兰州、辽河和克拉玛依的三大类主要油产品和具有特殊性质的油产品作为本方法制定的试验样品,样品名称如下:
克拉玛依油产品:1#、2#、3#、4#。
兰州油产品:5#。
辽河油产品:6#、7#、8#。
试验样品的馏程测定
在IP 346-96的试验方法中,对试验样品的馏程有明确的要求:“如果在100 kPa压力下,300 ℃以下组分不超过5%,样品可不进行预处理,继续试验;如果在100 kPa压力下,300 ℃以下组分介于5%~95%,采用实验室分馏对样品进行拨头;如果在100 kPa压力下,300 ℃以下组分大于95%,则PCA含量未测定。”所以,在测定前首先完成试验样品的馏程测定,为下一步试验做好准备。
本次试验所选用的样品及馏程测定结果见表1。
由表1的馏程测定结果可知:
(1)1#、4#、5#、6#、7#、8#样品的初馏点均大于300 ℃,根据试验方法的要求可以不用拔头继续进行PCA测定试验;
(2)2#和3#样品的初馏点大于280 ℃,并且300 ℃以下馏分大于5%,按照IP 346-1996试验方法要求,采用试验室分馏对样品进行拨头,用蒸馏残油继续试验。
试验样品轻组分切割
对于2#和3#样品进行轻组分减压切割处理,然后测定切除小于300 ℃前组分后样品的馏程,馏程测定结果见表2。
由表2可知:2#、3#样品经过轻组分切割后,100 kPa压力下,300 ℃以下组分不超过5%,能够满足试验方法标准中对馏程的要求,可以进行下一步测定试验。
试验步骤
(1)在50 mL烧杯中称入~ g油样,精确到毫克,如有必要可稍微加热样品。
(2)在量筒中量取45 mL的环己烷,将其中10 mL注入到250 mL的分液漏斗中,用剩余的环己烷将烧杯内的油样定量转移到同一个分液漏斗中。
(3)用搅拌或晃动的方法使分液漏斗内溶液混合均匀,然后加入100 mL环己烷预平衡过的DMSO。在(23±2)℃下剧烈晃动分液漏斗1 min进行萃取(大约晃动100下),至少经过20 min后,使之完全分层。将下层DMSO萃取液通过带玻璃棉塞的漏斗进入一个1 L的分液漏斗中。这样收集到的DMSO萃取液应完全透明。
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(4)对上层的环己烷层用1份100 mL预平衡过的DMSO再次进行萃取,当完全分离后,通过同一个玻璃棉塞,将下层DMSO萃取液放入同一个1 L的分液漏斗中,用10 mL预平衡过的DMSO清洗玻璃棉塞,将洗液收集到1 L的分液漏斗中。安全地处理掉玻璃棉。
(5)向装有合并的DMSO萃取液的1 L分液漏斗中加入40 mL环己烷和4%的氯化钠水溶液400 mL,剧烈晃动2 min,使两层完全分开。
(6)将下层的DMSO/水/盐类溶液放出到第二个1 L的分液漏斗中,将上层的环己烷溶液转移到1个250 mL的分液漏斗中,用两份25 mL的环己烷连续冲洗第一个1 L的分液漏斗,将洗涤液加入到250 mL的分液漏斗中。用12 mL去离子水冲洗第一个1 L分液漏斗,将洗涤液加入到第二个1 L的分液漏斗中。
(7)向第二个分液漏斗中加入40 mL环己烷,剧烈晃动2 min。溶液完全分层后,将下层放出并废弃。将上层液体合并到250 mL分液漏斗中。用两份5 mL的环己烷连续清洗第二个1 L的分液漏斗,将洗涤液加入到250 mL的分液漏斗中。
(8)用两份25 mL热的氯化钠水溶液(温度大约70 ℃)洗涤合并后的环己烷层,将下层的氯化钠水溶液废弃,然后将洗涤后的环己烷溶液通入装有折好的滤纸和5 g无水硫酸钠的漏斗中进行干燥。将清澈的滤出液收集在250 mL的圆底烧瓶中,烧瓶中放置一些玻璃珠。用两份8 mL的环己烷洗涤滤纸和干燥剂,将洗涤液收集到同一个圆底烧瓶中。
(9)用安全弹簧将圆底烧瓶连接到旋转蒸发器上,调整加热浴的温度到80 ℃,在(±)kPa 压力下小心地蒸发溶剂。逐步减压以保证有规律的蒸发。当圆底烧瓶还剩余15~17 mL环己烷溶液时,慢慢切换到常压,将圆底烧瓶从加热浴中升起来。
(10)向50 mL圆底烧瓶中加入一些玻璃珠,称量重量精确到 g。将250 mL圆底烧瓶中的溶液,通过一个有玻璃棉(用以阻挡玻璃珠)的漏斗定量转移到50 mL的烧瓶中。用三份5 mL的环己烷连续冲洗250 mL烧瓶,将洗涤液收集到50 mL烧瓶中。
(11)使用安全弹簧,将50 mL圆底烧瓶接到旋转蒸发器上,在浴温80 ℃,压力(±)kPa 下连续蒸发溶剂1 h。
(12)从加热浴中升起烧瓶并冷却5 min。放真空,断开烧瓶的连接并清洗其外壁,如有必要,用戊烷冲洗。用干净、干燥的布擦拭外壁,在室温下冷却30 min。称量烧瓶重量,精确到 mg,测定25 ℃下PCA 抽出物(80 ℃非常粘稠或固体萃取物)的折光指数。
2 结果与讨论
计算
(1)如果样品在萃取前进行拔头,使用以下公式计算原样品中PCA抽提物的含量:
PCA抽出物含量(%),
其中:
A――样品质量,如果有必要可进行拔头,用于DMSO萃取;
B――50 mL圆底烧瓶的皮重,包括玻璃珠质量;
C――50 mL圆底烧瓶+玻璃珠+PCA抽出物质量;
D――油样拔头馏分的质量;
R――油样拔头后残油的质量。
(2)如果样品在萃取前未经拔头,使用以下公式:
PCA抽出物含量(%),
(3)用80 ℃下测定的PCA 萃取物的折光指数计算25 ℃下的折光指数,用下列公式:
(4)报告PCA抽出物的含量(IP 346),原样品精确到%,以及PCA抽出物的折光指数,精确到。
(5)如果PCA抽出物含量低于%,报告“PCA 抽出物含量(IP 346),低于%”。
试验方法的精度验证
IP 346试验方法中对精度有明确的要求,见表3。
其中:x是两个PCA抽出物结果的平均值。
IP 346试验方法的重复性验证
(1)试验样品的PCA含量重复性试验
选择1#样品作为重复性试验的样品,完成此次重复性验证工作,测试结果见表4。
IP 346试验方法中要求测定结果的重复性要求:
χ=×=
从表4中的1#样品PCA含量测定数据来看,每一次测定值的偏差d的绝对值均小于重复性小于的要求,满足本方法精度的重复性要求。
(2)加入内标物后油样的PCA含量重复性试验及相关系数r的计算
分别在橡胶油1#中加入三环的菲和四环的芘两种稠环芳烃纯物质,然后测定其PCA含量,并计算其相关系数r,以此来考察本方法的准确性。
菲(Phenanthrene)C14H10是分子量为的一种稠环芳烃,是蒽的同分异构体,由煤焦油的蒽油中分离而得。
芘Pyrene(C16H10)是分子量为又名嵌二萘的稠环芳烃之一。
理论依据:1#样品的PCA测定结果为%(Doble公司测定值为%,实验室测定结果为%,所以平均值为%)。从理论上说,在1#样品中加入菲和芘纯稠环芳烃物质后,测定的PCA结果应该是1#样品的PCA测定结果与所加入的稠环芳烃物质的和。实验样品与PCA含量测定结果见表5和表6。
IP 346试验方法中要求测定结果的重复性为:χ,其中χ为测定结果的平均值。
计算出线性相关系数r=。
由表5可知:5个样品的PCA含量测定结果与PCA含量理论值的差值均满足试验方法的重复性的要求。
IP 346试验方法中要求测定结果的重复性为:χ,其中χ为测定结果的平均值。
计算出线性相关系数r=。
由表6可知:5个样品PCA含量测定结果与PCA含量理论值的差值均满足试验方法的重复性的要求。
IP 346试验方法的再现性验证
在IP 346实验方法的制定过程中我们必须对实验方法的再现性进行验证,因此我们选择在国际上比较权威的油产品检测单位――美国Doble公司对我们的典型油样进行稠环芳烃PCA含量的测定(依据英国标准IP 346-96或BS2000第346部分),根据两个实验室对相同油样进行PCA含量的测定结果来验证我们所制定的PCA含量测定方法的再现性。
实验室的PCA测定结果与Doble公司测定结果对比见表7。
由表7可知:
(1)实验室测定的1#、3#、4#、6#、7#样品的PCA测定结果小于Doble公司给出的测定值,但满足试验方法中再现性的要求(χ,其中χ为测定结果的平均值)。
(2)实验室测定的2#、5#、8#样品的PCA含量要大于Doble公司测定的值,同样也满足试验方法中再现性的要求(χ,其中χ为测定结果的平均值)。
3 结论
通过实验室研究,我们建立了应用于测定油中稠环芳烃PCA(Polycyclic Aromatic)含量的“未使用油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃测定――二甲基亚砜折光指数法”试验方法。
试验数据表明:稠环芳烃PCA测定方法的重复性和再现性完全满足IP 346-1996试验方法中的精度要求。
稠环芳烃PCA测定方法的建立促进了国内油分析水平与世界接轨,并能够满足高档油产品出口检测的需要。
参考文献:
[1] 王连生。致癌有机物[M].北京:中国环境科学出版社,1993.
精馏实验报告【第四篇】
关键词:独立学院;化工原理;优秀课程建设
中图分类号:G4 文献标识码:A doi:/
化工原理课程是我校化工系化学工程与工艺,过程装备与控制专业的一门主干课,它是综合运用数学、物理、化学、计算技术等基础知识,分析和解决化工类生产过程中各种物理操作问题的技术基础课。为适应我校“应用型高校”的办学定位,“高素质应用人才”培养目标,按照“保基础(基础知识,基本原理,基本技术或方法)、强实践、重创新、分流培养”的人才培养思路,再考虑我校生源的实际情况,对化工原理这门课进行建设与改革,具有十分重大的意义。
对于化工原理这门课的优秀课程建设,我们主要做了以下方面工作。
1 教学环节安排及教学方法的改革
《化工原理》这门课在我校的教学安排包括上册教学64学时,下册教学56学时,化工原理课程设计一32学时,化工原理课程设计二48学时和化工原理实验48学时,共计248学时。
《化工原理》课程强调工程观点和创新能力、定量运算、实验技能和工程设计能力的培养,要求学生掌握各单元操作的基本原理,了解各典型设备的结构特点、完成设备工艺尺寸的计算及设备的选型。教学中要理论联系实际、把课堂讲授与课堂讨论相结合,采用启发式教学,不断改革教学内容、教学方法和教学手段,使教学质量不断提高。
下面以《化工原理》下册为例展开讨论。下册书主要介绍传质分离过程,我校一共讲授四个单元操作,分别是精馏,吸收,萃取和干燥。其特点是“共性多,个性少”。共性体现在各章均以各单元操作的基本原理为起点,依次讨论平衡关系、物料衡算、设备主体尺寸计算、过程影响因素分析、操作参数的选择与调节、过程强化等内容,这些共性体现了相同的规律和相似的研究方法。因此在讲每一章时要先讲简化模型,精馏为例,其简化模型中,物系的相对挥发度应为常数(理想物系),传质过程为恒摩尔流,设备为理论板(精馏操作实现的场所)。而由理想模型到实际塔板是通过总板效率校正得到的。因此,在讲传质分离的每一个单元操作时,可以遵循的共性主线为分离原理平衡关系速率关系衡算设备主体尺寸。
“个性”体现在精馏和吸收的平衡关系看似都是气液平衡,精馏的汽相为自身加热产生的,而吸收则需要外界引入液相。精馏实则液气平衡关系,而吸收则是气液平衡。对于组成的表达方式也有不同,精馏采用x,y,为质量分数,而吸收采用X,Y,为质量比,这些都是服从于简化模型的。
教学改革过程中要不断吸纳本课程领域的最新成果,更新教学大纲和教案,例如不断地发展出新的单元操作或化工技术,如膜分离、参数泵分离、超临界技术等。以节约能耗、提高效率或洁净生产为特点的集成化工艺(如反应精馏、反应膜分离、多塔精馏系统的优化集成等)。
2 现场实践与仿真练习的有机结合
化工仿真实习是高校化工类学生的实践性教学环节。可以让同学们最直观地体会《化工原理》中各个单元操作的概念,对于加强学生理论联系实际,培养学生分析问题和解决问题的能力以及动手能力起着重要的作用。然而,这种教学过程在实施中存在一些问题,如学生下厂实习,只能在现场摸摸流程,被动地看和听,难以深入实际;不能在控制室长时间停留,不能分析和处理生产中出现的问题,学生的相应能力就得不到训练;不允许学生动手操作,无法让学生亲身体验工业装置的开停车与事故处理,学生的动手能力得不到训练等等。
我校利用先进的计算机仿真技术开发具有虚拟化工生产、仿真操作、典型化工生产工艺流程与设备介绍等功能的系列多媒体课件,以增强学生如下能力:(1)以具有代表性的真实生产工程流程的仿真。营造类似于工厂控制室的教学环境,训练学生分析问题、解决问题和故障处理能力,训练学生利用物料衡算、能量衡算的方法对工业过程进行评估与优化的能力,并了解过程监控的方法。(2)以典型工业实例,训练学生开、停车的操作能力,包括简单装置的开、停车和复杂装置开、停车。(3)通过工艺与设备介绍使学生建立典型工业过程的背景知识,包括工艺流程、设备、控制方案、操作参数等,透彻了解生产过程与设备工作原理。从而对化工原理课程的教学起到巩固和促进的作用。
3 逐步建立和充实化工原理教学资源库
教学资料的收集包括教材,试题库以及课程设计优秀作品库几个方面。
目前我校使用的教材是天津大学出版的《化工原理》上下册,除此之外,我们还收集了北京化工、大B理工、华东理工、华南理工、清华大学等国内各具特色的化工原理教材,以及Unit Operations of Chemical Engineering等国外著名教材。已经购买教学辅导资料三套,并计划逐步添置国内知名教授编著的化工原理辅导书和习题集。课程设计指导书已有天津大学编著的两套,Aspen Plus教程一套。试题库包括天津大学历年考研试卷,天津大学工程硕士考卷以及往年华北赛区化工原理竞赛的试题。目前已分章节建立化工原理考试题库,每章题目分别为填空、选择和大题,每章题目数目在50~80题。已建立的化工原理课程设计优秀作品库收集了2008级至2012级学生的优秀作品12件。
4 考核内容和方式的改革
以往的《化工原理》考核办法采用卷面考试的形式,满分100分,得分作为学生的期末成绩。这种方式虽然能够反映学生对知识的掌握情况,但也具有一定局限性。相当一部分同学抱有“突击一下”就能考过的侥幸心理。因此我们对考核方法进行了改革,将成绩分为三个部分:平时分30%,包括上课出勤,课堂表现,作业情况;口试分20%,口试采用教师学生一对一的形式,学生随机抽取题目作答,由老师当场给出成绩;卷面分50%。
改革后的考核办法能够反映出学生平时的学习状态,特别是口试环节,教师可以与学生正面交流,对一些卷面无法考察的内容可以通过口试考察,例如干燥一章,湿焓图的应用,口试时可将图纸打印出来,标明状态点,让同学们读取湿空气的状态参数。通过口试可以更为直观地了解学生们对知识点的掌握情况,对今后的教学也是十分有帮助的。
同时,我们对化工原理实验的考核也进行了改革,以往只凭实验报告给成绩,改革后预习报告10%,出勤不迟到10%,回答问题10%,实验操作10%,实验报告60%。这样,从预习到操作再到最后实验数据的处理,都能够从这些环节的得分反映学生的完成情况。
5 学生对课程建设的评价
我们对2013级学生进行了课程问卷调查,本次调查问卷共发放152份,其中包括工艺学生77份,过控学生75份。问卷主要包括以下几个方面:
对化工原理这门课现状的认识
85%的同学认为化工原理这门课很重要,因为它是重要的专业基础课,也是考研专业课。对化原期末考试,75%的同学认为需要平时努力学习,才能顺利通过期末考试。假如考试不及格,认为自己学习方法不适当的学生占26%,平时不努力的占30%,对化工原理这门课不感兴趣的占11%,认为缺少实践机会的占6%,期末没有好好复习的学生占24%。
分析:大部分同学认可化工原理课程在专业基础课中的核心地位,成绩不理想的同学也意识到跟自己平时不用功有关。也有同学提出化工原理课要结合工程实例才更吸引人的有效建议。
学生对于化工原理课程的学习积极性调查
对于上课睡觉或玩手机的现象,偶尔有的学生占60%,经常有的占29%。对于老师课后布置的作业,每次都认真独立按时完成的占16%,经常借鉴他人成果的占50%,大多数时候都认真独立按时完成的占33%。对于课后作业题的讲解,认为错的比较集中的题需要讲评的占43%,每一道作业题都需要讲评占48%,不需要讲评的占9%。
分析:从调查数据看,学生们对学习化工原理课程的学习积极性有待进一步提高,而这部分工作要结合加强学风建设则更为有效,例如:每次课前把学生的手机统一收齐,做到课堂无手机。
学生对课程建设与教学改革的看法调查
对目前实施的化工原理优秀课程建设,50%的同学态度为积极参与,34%的同学认为无所谓。对于老师是否应该在课后布置一些延伸作业(如论文,学习报告等),38%的同学认为有必要,62%的同学认为无必要。对《化工原理》课程的考核方式结合口试会带来的效果,64%的同学认为比单纯笔试更难了,需要更加努力学习。
分析:可以看出,同学们对课程建设和教学改革有一定的配合意愿,对老师提出的教改方案能够认可,对化工原理这门课的课程建设可以激发学生的学习兴趣,端正学习态度,更努力地学习专业课。
6 结语
我们对化工原理这门课的课程建设思想是:坚持以学生为本,以加强基础,提高学生工程能力、培养学生创新意识为宗旨,积极深入探索适应于应用型创新人才培养目标定位的课程体系,教学内容和教学方法。以改革创新培育特色,力求教学和质量达优秀,向独立院校中优秀课程的目标而努力。
参考文献
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[2]王h,王立轩,.独立学院化工原理课程教学方法的改革探讨[J].中文信息,2016,(5):194-196.
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[4]郝庆兰,张建伟,杨金泉。化工原理教学培养学生实践与创新能力的探索[J].化工高等教育,2011,(5):38-41.
精馏实验报告【第五篇】
关键词:内容;选择;创新;探究;质疑
文章编号:1005-6629(2008)01-0011-03 中图分类号: 文献标识码:C
在培养学生创新能力的教育理念不断深入人心之际,更应关注化学实验教学这一培养学生创新精神和创新能力的主阵地。本文从实验教学中的实验内容的选择、实验过程设计、实验报告设计等方面来探讨化学实验教学中学生创新能力的培养问题。
1 分组实验要增加创新内容
学生分组实验课教学不仅是学生自主学习、自主实验的重要方式,也是学生自主创新的重要场所。科学地选择学生实验内容,体现创新理念,是培养学生创新精神的首要任务
改部分验证性实验为探究性实验
化学实验是一项动手、动脑的创造性活动,把实验的改进创新与培养学生进取创新精神结合起来,不仅让学生明确进行化学实验的必要性,学会实验的方法和技能,体验实验成功的喜悦,更能启发学生的思维创新,从中培养学生运用所学知识进行创新的精神和能力。
改验证性实验为探究性实验的途径之一,是把部分验证性实验的顺序重新进行探索性设计。例如,氯水和二氧化硫水溶液混合后的溶液是否有漂白作用就可以按照“实验操作――观察现象――提出问题――讨论比较――分析归纳――得出结论”这一顺序去进行。通过上述改变可激发学生探索化学问题的兴趣,培养他们的探索、创新能力。
改验证性实验为探究性实验的途径之二,是从药品用量、反应条件、操作方法等方面去探究实验失败的原因。例如,高一新课标必修1教材中碘水的萃取分液实验,如果两次萃取后所得碘水溶液颜色仍很深,失败原因就有多种可能:加入的萃取剂量过少、碘水中含有KI、碘水的浓度太大、操作时没有充分振荡等,通过引导学生对上述原因的分析,培养学生严谨求实的科学态度,提高学生的探究意识和探究能力。
改验证性实验为探究性实验的途径之三,是揭开迷惑性的实验假象。例如:淀粉化钾试纸检验氯水时,总是在接触氯水的试纸中央出现白色,许多同学认为是氯水的漂白作用造成的。组织学生通过查阅资料、认真探究后,得出了结论:由于氯气具有强氧化性,氯气把生成的I2氧化成IO3-,故不出现蓝色。这样使实验所具有的获知、激趣、求真、循理、育德等多种功能得到较好地开发,学生的学习积极性得到充分发挥。课堂教学就会和谐发展。
构建创新性学生实验内容
在选择学生实验内容时,应注重开发一些联系生活实际的应用型实验内容或实验的改进和创新内容,使学生亲身感受到化学实验的实用价值,激发学生的创造动机。
从学生的研究性学习中遴选创新实验内容
研究性学习以学生的自主性、探索性学习为基础,从学生生活和社会生活中选择和确定研究专题,通过亲身实践获取直接经验,养成科学精神和科学态度,掌握基本的科学方法,提高综合应用所学知识解决实际问题的能力。把学生研究性学习中设计的优秀实验修改后作为学生实验内容,不仅大大提高了设计实验的学生本人的实验兴趣,而且也激励其他学生进行研究性学习和实验,这对培养学生良好的创新精神和科学态度是大有好处的。
教师在数百个学生的研究性学习的课题中,筛选出数个课题中的实验作为学生实验的内容。例如,把获得南京市研究性学习成果二等奖的课题“用锰代替锌制备氢气”中的实验,改为学生实验“锰与盐酸的反应速率的测定”,由于实验内容新奇,学生探究气氛浓,实验效果极好。
从日常生活和社会实践中遴选创新实验内容
化学是一门应用性和实践性很强的科学,它与日常生活和工农业生产的联系非常密切。在现实生活中值得研究、探讨的现象随处可见,让学生做一些自己感兴趣的、与日常生活紧密联系的分组实验,有利于学生加深化学的理解、开拓视野和养成科学探究的习惯。例如,在高一实验中可加入实验“测定白酒中酒精的度数”,考查学生的蒸馏操作能力和实验设计能力。
日常生活和社会实践中可用于“学生创新实验”的资源很多,需要教师有强烈的课程资源意识,整合学校、家庭实验资源,到做全面、多样、开放、可操作和实用。实验教学资源的开发要立足当地、学校和学生生活的实际,开发家庭实验小实验,设计一些简易的实验内容,如检验食盐中的碘元素、测定自来水中的Fe3+等。
2 实验过程要有创新情境的构建
整合实验课时内容,构建探究环境
探究性实验强调获得实验结果和亲身经历实验过程的统一,而且更加注重学生对实验过程的理解。探究性实验使学生真正成为实验活动的主体和中心,是实现自主、体验、参与和合作的学习方式的最佳载体,也是进行创新教学的有效方法。因此在每一节实验课上,设置1-2个探究性实验,有利于学生的探究意识和创新意识的培养。例如新课标教科书必修1(人教版)学生实验内容的课时可按下表分配:
重视课堂上学生的质疑内容,培养探究意识
学生求知欲强,在学生课堂实验的过程中会不断遇到这样或那样的疑问,这类疑问的解决直接影响到学生对问题本质的认识和新知识结构的建立,而且有新意的质疑是学生积极探索的内部动力,是学生认知水平的体现。所以,实验课堂上要尽可能地给学生多点思考问题。对实验中的反常现象要耐心解释,并鼓励自主探究。每个人对学习内容都有不同的体验和独立思考后的不同见解,“我认为”,“我可以这样”,“我还可以这样”……与他人不同的即是创新的“闪光点”。正确对待学生的“傻问题、怪想法”,要通过学生的这些“幼稚”想法看到其背后的无穷创新“潜力”。例如:在课堂演示实验氯水与淀粉碘化钾试纸的反应实验中,有学生发现滴有氯水的试纸的中央出现了白色,液滴的四周出现了蓝色。为什么?是氯不的漂白作用吗?由此,全班进行探究讨论,得出结论。有同学还把实验中出现的异常现象在网上进行了讨论,教学效果很好。我们也把该实验增加到了学生实验内容中。
总之,在化学实验课堂教学中,以宽容之心善待学生的不同见解,正确评价学生的创新成果,必将点燃起学生心中的创新火花。
3实验报告设计要体现创新精神
实验报告是学生完成实验后的书面总结并包括数据处理,其在设计的内容组织上要符合培养学生创新能力的要求,要留有学生创新思维、探究实验的空间。例“化学实验基本方法”的实验报告可包括:
实验目的、仪器、药品;实验名称;实验方案设计、装置图、操作过程;实验现象记录、结论;实验中的异常现象和探究方案,对本实验的创新设想;教师意见及评语;实验总成绩等内容。
4实验习题设计要促进创新思维发展
解答实验习题是一个动手动脑并可培养学生各方面能力的过程。在实验习题设计中,如能有计划地挖掘一些开放性、趣味性的习题,就能开阔学生的视野,启迪学生进行创造性思维。例如在物质的分离实验中,可以设计测定白酒中酒精的度数实验习题:
1.实验目的:考查学生的蒸馏操作能力和实验设计创新能力。通过对日常生活中最常见的白酒的酒精度数的测定,强化学生的实验设计能力和思维能力的培养。
2.实验步骤:
学生自行设计,主要内容是:用量筒量取150mL白酒于锥形瓶中,加入100g CaO,振荡。倒入蒸馏烧瓶中蒸馏,收集温度在75℃―85℃的馏份,用量筒测定酒精的体积,计算酒精度数。
3.探究内容:
A.加入100g CaO的作用是什么?
B.不加入CaO直接蒸馏对实验结果有何影响?
C.蒸馏操作中的注意事项等。
通过对开放性实验习题的解答,培养探究和创新能力。
综上所述,在学生实验课教学中,要培养学生自主创新的能力,教师必须转变教育观念,更新教育思想,牢固树立“以学为主”的思想,创造有利于学生主动求知的学习环境,充分挖掘学生的创潜力,大胆放手,让学生自行实验、自主探知,做学习的主人。
参考文献:
[1]胡家坤。化学实验的延伸[J].中学化学教学参考,