首页 > 工作范文 > 范文大全 >

化学分析论文范例(精编4篇)

网友发表时间 723804

【导言】此例“化学分析论文范例(精编4篇)”的范文资料由阿拉题库网友为您分享整理,以供您学习参考之用,希望这篇资料对您有所帮助,喜欢就复制下载支持吧!

分析化学论文1

分析化学课程的内容包括经典化学分析的原理和方法,以及各种分析仪器的原理、结构和应用。随着分析化学相关科学研究的快速发展,不断涌现的新型分析方法与技术为分析化学教学提供了全新的知识和内容,同时也使分析化学的教学内容变得越来越繁杂。因此,在教学内容的编排上,我们根据分析科学学科研究的发展趋势,牢牢把握分析化学的重难点,融合知识点,做到“少而精、精而新”。知识点的融合主要遵循以下思路:1)采用“比较式教学”编排内容相关的章节的重难点,例如比较不同色谱方法在原理、仪器结构、分析性能和应用等方面的异同点;2)采用“联想式教学”关联不同章节的重难点,例如介绍色谱-质谱联用技术分析方法的特点;3)采用“交叉式教学”介绍与分析化学交叉融合的其他学科相关内容,开阔学生的眼界,引发学生的科研兴趣;4)采用“科普式教学”穿插对于分析科学家的介绍,加强学生的德育培养。表1列举了仪器分析具体教学内容的调整及知识点的融合。分析化学课程的内容繁复,课时有限。如何在有限的时间内充分传授分析化学相关知识,需要抽提融合相关知识点,设计“比较式”的教学内容。

比如说原子光谱仪器包括原子发射光谱、原子吸收光谱和原子荧光光谱等,它们的仪器原理都涉及气态原子获得能量后由基态跃迁至激发态的过程,仪器组成主要都包含光源、原子化器、分光系统和检测系统等,分析对象都是无机元素。在课程内容设置上,我们通过比较式教学的方法讲授以上3种原子光谱仪的原理、构造和性能特点,不仅精简了教学内容及学时,同时也突出了重难点,让学生对这3种仪器的异同点有更深刻的认识。另外,在授课内容上不仅仅是传授知识点,更重要的是传授观察问题、提出问题、分析问题、解决问题的方法。只有让学生掌握了学习方法,才能培养学生的科研素养,促进学生发挥主动能动性,自主学习,举一反三。虽然分析化学教材中各知识点独立成章,但是教学内容上要注重知识点的关联性,因此,需要设计“联想式”的教学内容。比如高效液相色谱分析和质谱分析属两种分析技术,在教材中是分章介绍的,但是高效液相色谱-质谱联用技术是分析化学的热点研究领域之一,是有机污染物检测、药物成分分析、蛋白质组学分析等研究的重要分析手段,因此在教学内容的编排上注意知识点的结合,也可以对学生的发散式科学思维模式进行引导和培养。随着分析化学的快速发展,分析化学与生命科学、医学、环境科学、材料科学等领域的联系越来越紧密,分析化学与其他学科的交叉融合已成为现代分析化学发展的趋势之一。

因此,需要设计“交叉式教学”,注意分析化学与其他学科内容的关联性。这就要求教师在备课过程中查阅大量文献和参考书,精心收集授课资料,保持头脑清晰,确保授课内容逻辑性强;注意引导学生将其他课程上所学的知识与分析化学相关联,激发学生的学习兴趣,锻炼学生的创新思维能力。比如,蛋白质组学是生命科学的重要研究内容,除了蛋白质印迹等常规生物学方法外,目前已涌现了多种高灵敏、高选择性的蛋白质定性/定量分析新方法。这就需要教师引导学生结合生物学和分析化学相关知识,深入思考如何将分析化学方法应用到生物分析中去。在传授分析化学知识和学习方法的同时,不能忘了道德品质的熏陶。俗话说“先做人,后做事”,具备优良的学风和专业精神,是培养科研创新型人才的首要条件。因此,在教学过程中可以采用“科普式教学”,穿插对分析科学家的介绍,培养学生的学风和品德。在授课过程中,穿插相关分析科学家的事迹介绍,不仅可以使学生了解分析化学的发展历程和动态,还可以突显科学家坚持不懈、探索真理的治学态度与人生追求,以此潜移默化地感染学生。

2改善教学方法强化互动式教学

注重引发式课堂教学。抓住分析化学综合性和应用性强的特点,可以将分析化学与日常生活中的关注点(比如食品安全和环境污染问题等)关联起来,充分利用多媒体教学的趣味性和启发性;在新章节授课前,通过播放短视频等方式抛出关注点,引导学生思考其与分析化学的关联,激发学生的学习兴趣。例如,在讲授原子光谱分析这一章节之前,播放小段关于血铅中毒统计的视频引起学生关注,然后引导学生思考如何检测铅中毒。此时可以复习回顾经典化学分析中的EDTA络合滴定分析方法,然后引出即将要学习的原子光谱分析。这样不仅可以做到知识点的融合,还可以引发学生对即将要学习内容的关注。尝试身份互换式课堂教学。对于学生可以自学的章节,提倡学生自学,在课堂上让学生变为老师,以“小老师”的身份给其他学生讲授该章节的内容,其他学生听完后给出意见和评价。最后教师进行总结,指出该章节内容应该把握的重难点,肯定学生讲得好的地方,指出在自学中应该改进的地方。

通过这种方式让学生将内容讲出来,其他学生对所讲内容进行评价。这就要求教的学生对所讲内容完全把握,了解越透彻,讲出来的内容才会言之有物;学的学生如果不下功夫,则提不出好的见解与看法。再加上老师的总结,形成双重的教学相长,大大提高学生的主观能动性。增加文献讨论环节。在学生掌握一定的分析化学知识后,让学生精读有代表性的英文分析化学科研文献,并做文献汇报。具体方式为将学生分成几个小组,每个小组阅读1篇文献,小组成员通过课下交流讨论的方式熟读文献,分析思考“为什么要做这个研究”、“这个研究解决了什么问题”、“这个研究怎么解决的问题”、“这个研究还存在什么问题”等问题。然后每个小组派代表在课堂上进行文献汇报,并在全班开展讨论。这种方式能有效提高学生的科研素养,了解“提出问题—分析问题—解决问题”这一经典科研过程,并激发学生的创新思维能力,调动其主动思考的积极性。增加实践参观环节。我院分析化学的科学研究工作覆盖了现代分析化学中光分析、电分析和分离科学等领域;而且结合生命科学、环境科学、材料科学,不断开拓新的研究领域,具有交叉学科研究特色。我们可以充分发挥我院分析化学学科优势,在课程的最后阶段,带领学生参观分析化学相关各课题组,使其直观了解分析化学学科的研究情况和研究者的研究状态,为他们进一步的科研学习奠定基础。

3完善评价体制注重对学生综合能力的考察

好的评价体系可以检验出学生能力是否有所提高。单一的评价模式无法客观地反映出学生综合能力的提高,唯有合理采用多种考核模式才能够评价学生的综合能力和创新能力。一是注意对学生平时的考核。在课堂讨论环节详细记录学生的表现,从基础知识掌握情况和思维拓展能力两个方面综合评价学生的课堂表现;课后作业除了教材习题外,可以布置一至两次文献阅读汇报,从作业了解学生的学习情况。二是注重期中考试和期末考试的考核方式,同样要注意对学生综合能力的考察。在出题时应避免过多的客观题,增加主观性问题和开放性问题,强调将所学的分析化学知识点相互结合来解决实际分析问题,或者设计实验方案,有意识地锻炼学生的科研头脑和创新思维能力。

4结束语

海纳百川,有容乃大。上面的4篇化学分析论文范例是由山草香精心整理的分析化学论文范文范本,感谢您的阅读与参考。

分析化学论文2

由于长期以来受“重理论、轻实践,重知识传授、轻能力培养”教育观念束缚,实验教学考核的改革远远滞后于理论教学改革进程,加之一直以来该校分析化学实验课程实行的是总成绩=平时成绩(60%)+实验报告成绩(20%)+笔试成绩(20%)的模式。结果造成学生实验时只当是旁观者,不愿积极动手,实验原理和实验基本知识一知半解,出现抄袭实验报告者也能得到高分,实验有关知识做完忘完,但笔试前死记硬背却能得到高分,造成学生认为只要实验报告和笔试拿高分,实验不缺席便能取得好成绩。学生极不重视实验课,影响学习积极性和主动性,学生动手能力和分析解决问题能力得不到相应提高,严重影响了实验教学的效果和质量,“高分低能”现象严重。

2分析化学实验多元考核模式的建立

针对分析化学实验考核现状与存在的问题,我们提出在实验教学中采用和实施多元实验考核模式。主要考核学生动手能力和设计实验能力,平时考核、期末操作技能考核和设计型实验考核相结合,突出学生动手能力和设计实验能力,统筹考核实验过程与实验结果,集中反映学生掌握知识的全面性和综合能力。

平时成绩考核为进一步加强学生实验过程管理,在平时的实验教学中我们采取多环节监控,包括检查预习报告、课堂提问、实验过程全程监督(实验态度、纪律和卫生等)及分析数据审核等。

检查预习报告

我们对参加实验的学生都明确要求实验前必须进行预习,并写出预习报告,预习报告必须完整阐述实验原理,详细陈述实验步骤,准确表达相关图表,通过预习使学生能明确了解实验目的及要求,熟悉实验的知识点、重点和难点,提高学生实验的积极性。对不写预习报告或敷衍了事的学生,取消其进行实验的资格。

课堂提问

课堂提问一般在讲解后进行,内容涉及实验原理、注意事项和有关知识的拓展等。依据学生回答问题是否积极主动、正确与否等情况评分,计入平时成绩。

实验过程全程监督

学生开始实验后,由指导教师和实验员组成监督小组。对学生的实验情况进行全程监督。包括实验考勤、课堂纪律、动手能力、操作规范、实验质量、清洁卫生等方面进行评分。对学生的实验操作技能及分析解决问题的能力进行准确评价。

实验数据审核

化学实验要求学生在实验中坚持实事求是,如实记录实验数据而不能随意臆造或修改,仔细观察实验现象;掌握实验方法,控制好相应测定实验条件,确定存疑数据。因此我们要求实验后实验数据必须由教师审核。数据考核主要从数据是否合理,数据记录是否规范,误差是否在允许范围以内等方面进行评分,对数据错误,误差较大的学生教师不予通过,要求学生须重做直至数据符合要求。通过对分析化学实验中误差分析及其数据处理,有助于培养和提高学生的观察能力和思维能力,激发学生学习积极性和主动性,培养学生独立思考能力,进而提高学生们的科研创新能力。

期末操作技能考核

分析化学实验操作技能考核采取随机抽题并现场操作的方式,要求学生在规定的时间内完成操作考试,并当场提交结果和实验报告,由指导教师和实验员依据实验结果、现象和实验报告的完成情况现场评分。基本操作技能考核主要从学生滴定分析操作、天平操作、溶液的配制及转移等基本技能和反应条件的控制等方面进行考察。这种综合考核的形式能全面客观地评价学生实际操作能力、动手能力和基本实验技能,极大地增强了学习积极性和对实验的重视程度,培养了学生基本科学素养。

设计型实验考核

设计型实验考核是学生已经接受了一个学期的基本实验训练后,掌握了实验基本操作及分析化学实验的基本知识与技能的基础上,由教师根据教学内容和教学要求进行命题。在考核前两周,由学生抽签确定设计型实验考核题。学生根据命题与指导教师进行沟通和探讨后,在规定的时间内查阅相关文献资料,运用所学的知识,独立思考,自行设计,写出实验方案。实验方案包括实验原理、操作步骤、实验条件等。实验所需材料由实验员准备。实验时,教师对学生对实验过程中的实验操作技能、解决问题的能力、实验方案的可行性、实验数据记录和结果处理,以及分析结果的正确表达和实验报告的书写等方面进行综合考评。以此培养学生的创新意识和创新能力,激发学生的学习兴趣和主动性,进而提高学生分析问题和解决问题的能力,强化学生查阅文献资料能力和科研协作能力,为毕业论文打下坚实基础。

3分析化学实验总评成绩评定方法及标准

新的考核模式中,分析化学实验成绩按“平时成绩(40%)+期末考核成绩(60%)”综合评定,期末考核成绩由期末操作技能考核成绩(30%)和设计型实验考核成绩(30%)两≮≯块组成。在新的实验考核模式中体现了考评体系更加注重学生能力的培养,基本动手能力、基本技能所占比例为60%。通过对各环节制定的评分标准综合评定,使分析化学实验评分体系实现科学化和定量化,体现了人性化和公平化。

4分析化学实验考核改革的成效

化学分析论文3

关键词:中国文学理论;民族文化;特征

引言

文学理论体系的构建并非是纸面上或口号上所倡导的“方略”,应是有学术质量与思想质量的衡量准则。假使文学理论研究只停留在口号、纸面上,将毫无意义,更别说社会意义、学术意义、文学创作意义。要充分突出文学理论体系构建的意义,我们就不得不从文学理论任务、文学理论互动与对话、文学理论的民族文化特征等角度出发,深化研究层次。其中基本任务、互动与对话是其民族文化特征建构的抓手,是文学理论多元化发展的前提。

一、文学理论的根本任务

我们在构建文学理论体系中面临的第一个问题就是在现有的知识框架中聚焦和设想文学理论的任务。其实在中国封建王朝时期,便有古人对该问题进行了系统的论述。譬如《论语》中诗歌可以“怨、群、观、兴”、可以“识草木鸟兽之名”,现在来看,确实没有什么问题,但如果我们仅仅从《论语》的角度出发,探究文学的功能、意义、任务,似乎又太过简单。文学所蕴含或拥有的价值、意义远非如此。当时的知识水平与文学表述,与当时的诗歌发展状况是相对契合的[1]。然而在现代社会,我们在深入探究文学理论时,却不能将视角局限在古代,应融入现代语境,根据现代社会发展的特征和机理,解释文学理论所探究的基本问题。根据马克思主义理论能够发现,人类认识、改造并影响世界的方式,通常有精神实践、宗教、理论及艺术等。文学理论通常负责解释“艺术”改造世界的意义和方式,简而言之,就是以文学为抓手,阐释或探究民族的文化记忆和审美想象。其中的文化记忆,是建构我国历史表述的关键内容之一。但需要解释的是,本文所探究的历史表述并非真实发生或实存的历史,而是与历史有差异或者虚构的叙述。实际发生或存在的历史,是历史学家所要探寻或解决的问题。历史表述则与历史真相有明显的差距和差异,但为什么这种历史表述会在文学理论研究中拥有鲜明的作用?则需要我们从审美的历史意义的层面来分析。通常来讲,文学理论既要深入阐释审美历史和审美本身的相对性和形成机理,还需要明确意识形态与审美之间的内在联系。这个问题便涉及到审美、想象力及主体与审美相互联动的特质。鲁迅先生曾指出“用文学改造民性”。他所设想的审美是促进新社会主体形成与建设的根本,因此鲁迅的审美包含着“反抗的感性”,涉及到深层次的意识形态。虽然“反抗的感性”在相关学科中难以得到突出和强调,然而在中国文学理论研究中却拥有着举足轻重的重要功能和作用,是文学理论探究“历史表述”价值和意义的基本抓手。特别在近现代的文学理论研究中,文学的“改造价值”或者说是“掌握世界的价值”,能够得到突出和彰显。在深层面的理论研究中,我们可以将审美进行细化,努力探求审美的内涵。明确审美想象力在表达方式上的基本特征和特点,其中符号体系与文学形式是审美想象力的结果,反过来符号体系又塑造了审美想象力,深化了主体与符号之间的关系[2]。在现代社会,我国需要深入分析传播工具、符号及体系之间的联系。科技的发展为各类新型的审美符号塑造奠定了基础,这些符号又改变了人们的审美方式与感觉方式。譬如电视、电影等,而这些都是现代文学理论需要深入研究的侧面。此外,我们还需要探究的是文学批判。文学批判形成了新的文学阐释。文学阐释又是现代阐释学的主要分支,拥有诸多的学派,如符号学派、精神分析、历史批判等。阐释学的研究突破是优化文本的阐释方式。传统的阐释方式较为多元,能够为文学价值的多元化阐释奠定基础。简言之,就是不同解读者在解读文学作品时会有不同的结果,解读角度不同也会得到新的、不同的解读结果。然而从悲观的角度来分析,如果特定的文本拥有无限的解读版本,那么人们现有的沟通体系便会崩溃。如果解读文本只有一个或少数几个,虽然能够方便人们沟通,但依旧不够全面。所以现代文学阐释需要一个框架,将文学文本纳入到特定的历史语境中,使其阐释出的形态内涵、思想理念更加准确。而这便是文学的再创造或再生产过程。综上,文学理论的根本任务是阐释艺术掌握世界的机理,其关键所在是探究文学的历史表述,核心是审美历史与审美的表现形式,但需要在现代阐释学的基础上对其进行优化和完善。

二、文学的互动与对话

文学理论的核心内容是论证“应当存在”或“已经存在”的文学。这种论证主要包括道德、文化、社会、历史的基本观念,需要深入阐释情感、人性、生命、美、善、真的内涵。文学理论作为现代知识阐释的重要学科,必须与相关学科进行对话,譬如法学、经济学等学科,通过相互参照、相互呼应、相互制约与相互修正,明确文学的价值和内涵,同时也能为文学理论研究的社会价值彰显提供必要的依托和基础。让文学学科的内容能够被相关学科快速吸收和消化,被利用和整合。有关“文学理论研究指导文学创作”的观点“鲜有提出”,但却有存在。因为文学理论与文学创造的视点有所不同,文学理论探究的是更宏观的命题,而文学创造则挖掘微观的“情感、思想及内涵”。譬如文学理论是从社会学、美学、人文学、历史学等角度对文学文本进行宏观探析,是对文学表现形式的剖析;文学创作则从人物、事件等微观层面对特定的历史背景、社会背景进行“反映”“烘托”和“暗示”。因此,文学理论研究的性质是“理性”,文学创作的性质是感性。但文学创作过程中所蕴含的元素和要素较为广泛,普遍涉及文学、艺术、历史、社会、生态、医学等诸多的层面。现有的文学理论研究如果以传统的分析方法、研究方法,挖掘文学文本中所蕴含的“多元要素”,显然不现实,也不够充分,更会存在诸多的偏差。所以,文学理论研究必须与其他学科交融起来,以其他学科的研究方法或研究成果来探究文学文本所隐含的“内容”。如从人类文化学的角度探究文学文本中所涉及的民俗、风俗,可以帮助文学理论研究者获得文化层面的研究成果。譬如《论语》《三侠五义》《镜花缘》《老残游记》等。而从社会学的角度来探究明清拍案小说中的情节、人物及内容,又能为学者明确明清时期的社会风貌提供支持与帮助。因此,从实践的角度出发,文学理论研究与其他学科的对话和互动,拥有鲜明的现实意义。如果换个角度,将文学理论研究与其他学科的互动和对话看作挖掘文学本质的抓手,则这个抓手在某种层面上,将成为现代文学理论研究的必然趋势,因为文学理论研究取决于文学创作[3]。文学创作不仅仅是创作者通过艺术形式将自身的思想、情感及价值取向进行呈现的过程,而是对特定社会场景、历史语境及文化特质进行“描绘”的过程,它不像文学理论那般拥有较高的“论断性”“推证性”及“专一性”,而是通过对覆盖多种元素的“实物”进行描述,使其展现出来的过程。展示过程可能涵盖社会风俗、人文理念、文化行为、文化肌理、意识形态等多层面的内容和要素,是创作者在潜意识或有意识中对社会或历史的客观反映。因此,这便促成了近代阐释学多元化发展的结果,即一千个读者眼中有一千个哈姆雷特。由于文学创作所蕴含的要素或内容较为繁多,而通过文学理论研究与其他学科的对话和互动,可以为文学理论研究者挖掘文学文本所展示的多元内核拓宽方向,所拥有的学术价值较为鲜明。所以,这种“对话”与“互动”,必将成为现代文学理论研究的重要趋势。同时,也将成为文学理论研究发挥社会价值的根本所在(文学理论研究成果被其他学科所吸收和利用),但这种互动和对话,必须拥有较强的指向性,如文化特征较为明显的文学文本,需要融入文化学科的知识,如《三国演义》《东周列国志》等;地理性较强的文本,需要融入地质学研究内容,如《山海经》《徐霞客游记》等。如此,文学理论研究的针对性便能得到提升,文学价值彰显便得到了保障,文学阐释便得到了固定的视角、框架和指引[4]。

三、文学理论的民族文化特征

文学理论是伴随历史变化而发生变化的,拥有着不同的表达范式和理论体系。现代语境为我们指出了一个值得思考的问题,就是“全球化”与“现代性”构成了较为庞大、宏观的历史平台。无论文学理论研究者是否愿意,都难以绕过这个特定的“舞台”,假如文学理论研究不融入这个平台,而是进入一个“虚无”的乌托邦,将会导致文学理论所探究的问题丧失意义和价值。这里的意义和价值就是文学理论研究的成果在现实世界中的应用,在社会发展、时代建设中的价值机理。但既然进入了这个“平台”,我们就必须明确这个平台为文学理论研究所提出的问题,必须明确这个平台所带来的全球范围内的互动性与竞争性。唯有如此,我们才能更好地突出文学理论研究的民族文化特征[5]。现代文学理论研究拥有较为丰富的文化资源,涉及范围较为广泛,跨越时间较长。譬如中国古代文论、西方文化资源。这些文化资源在现代文学理论研究中的受关注程度较高,并且在五四时期发生了转折和变革。先秦以来,我国古代文学理论研究较为丰富,并且形成了诸多的“重要范畴”。然而在现代文学出现后,这些范畴便逐渐消失;20世纪中叶,中国文学理论逐渐被西方所覆盖,这种状况是我国民族遭遇全球性与现代性所产生的结果,包含着某些特定因素。然而却依旧遗留下诸多的问题,即现代的文学理论已经难以探究和解释我国古代文学现象和问题,难以明确古代文化的形成和发展机理。因为不同的文化蕴含着不同的思想体系,西方文学理论是植根于西方思想体系的,对我国文化的解释或阐释价值较为薄弱。因此,我们需要构建出属于我国的、独有的、中国特色的文学理论体系,通过突出中国文学理论研究的民族文化特征,提升中国文学理论阐释的价值。譬如在互动和对话、基本任务实现的层面上,都能发挥出显著的现实作用,使中国文学理论在学科交流与历史表述的过程中,更好地发挥自身所独有的功能。在微观的角度,民族文化特征不仅是文学理论研究的基本特性,而且将我国古代的文学理论体系恢复过来,以现代语境来优化和改进,使其拥有鲜明的民族特性和特点,使其能够从古代、现代、本土等多个侧面,探究和挖掘文学文本的基本内涵。通常来讲,民族文化是民族的文化视野,是彰显我国民族特殊性的精神方位,能够在解决问题、阐释问题及分析问题的过程中,彰显中国智慧的思想性、创造性及创新性。而拥有中华民族特征的文学理论研究体系,可以更好地实现文学理论研究的基本目标和根本任务。根据相关研究,笔者认为中国文学理论的民族文化特征应包括如下几点:首先是彰显民族的文化视野,拥有持续的思想性。根据文学理论研究的根本任务,能够发现文学理论研究中的历史表述与审美历史是其任务的基本表现形式。然而在微观层面上,这种历史表述却存在诸多的民族性差异。譬如“反抗的感性”,便与我国近现代的历史境界有关。因此在文学理论研究中,我们应以中国古代、近代、现代的文化视野为抓手,明确其中的传承性和连续性,使其有别于西方的文学理论,从而突出文学理论自身的民族文化色彩。其次,拥有我国当前的思想方位。在全球化视野下,我国文学理论研究必须突出中国当前的思想方位,在中国现代语境下阐释文学文本、促进文学理论研究与其他学科的交流和沟通。而当文学理论拥有我国当前的语境或语义,能够突出中国当前的思想方位时,其所拥有的民族文化特征也便愈加明显、愈加清晰、愈加突出。而从狭义的角度出发,我国文学理论研究应提高对文学作品中的民族文化的重视程度,用“文化人类学”“社会学”“民俗学”等手段和方法,对文学文本进行分析、探究,从而在内容层次上突出文学理论研究的民族文化性。譬如文化思想特征、文化形式特征、文化制度特征、文化价值特征等[6]。

四、结束语

化学分析论文范文4

BrukerAV-300,AV-500型核磁共振光谱仪;X4型数字显示显微熔点测定仪(温度未校正);Agilent1100LC/MSDSL;LABCONCO冷冻干燥仪;JASCOP-1020旋光测定仪半制备型高效液相色谱仪Waters600型;检测器Waters2487紫外双波长检测器;Agilent-1100高效液相色谱仪;柱色谱材料为硅胶(200-300目)、RP-C18(YMC;12nm)及SephadexLH-20(AmershamBiosciences);柱色谱试剂均为分析纯,高效液相色谱试剂均为色谱纯。

白芷根于200403采自江苏省盐城市洋马镇,经江苏省中国科学院植物研究所袁昌齐研究员鉴定,凭证标本现存放于江苏省中国科学院植物研究所标本馆内。

2提取与分离

白芷根(38kg)用95%的乙醇提取3次,合并提取液,减压浓缩至无醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取,剩余部分为水部分。将水部分上样于D101大孔树脂柱,水-乙醇梯度洗脱,分为6个部分。其中50%洗脱部分分别进行硅胶柱层析,氯仿-甲醇(10∶1~7∶3)梯度洗脱,各流分采用薄层或高效液相检识,合并相类似组分,反复反相柱层析分离,凝胶纯化,得到6个化合物。

3结构鉴定

化合物1

白色无定形粉末(冻干),mp170~172℃,[α]=-(c=甲醇:水=40:60),紫外灯365,254nm下均显示蓝绿色荧光。ESI-MSm/z:509[M+Na]+,示其分子量为486,结合1H-NMR,13C-NMR谱数据推断分子式为C21H26O13。化合物的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC谱数据详见表1。综合各谱数据及与文献[1]对照鉴定化合物为7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC谱数据(略)

化合物2

白色无定形粉末(冻干),[α]=-(c=甲醇∶水=40∶60),紫外灯365nm及254nm下均显示蓝绿色荧光,ESI-MSm/z:495[M+Na]+,示其分子量为472,结合1H-NMR,13C-NMR谱数据推断分子式为C20H24O13。化合物的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC谱数据见表2。综合以上各谱数据及与已知文献[2]对照鉴定化合物为aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。

化合物3白色无定形粉末(氯仿-甲醇),mp207℃,[α]=+(c=甲醇∶水=40∶60),紫外灯365,254nm下均显示蓝色荧光。ESI-MSm/z∶407[M+Na]+示其分子量为384,结合1H-NMR,13C-NMR谱数据推断分子式为C17H20O10。化合物的1H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC谱数据详见表3。综合各谱数据[3]鉴定化合物为tomenin。表2化合物2的1H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC谱数据(略)表3化合物3的1H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC谱数据(略)

化合物4

白色无定形粉末(冻干),mp140~141℃,[α]=-(c=甲醇∶水=40∶60),紫外灯365及254nm下均显示蓝色荧光,结合1H-NMR,13C-NMR谱数据推断分子式为C16H18O9。1H-NMR(Pyridine-d5500MHz)δ:(1H,d,J=,3-H),(1H,d,J=,4-H),(1H,s,5-H),(1H,s,8-H),(3H,s,OCH3),(1H,d,J=,1-H-Glc)。综合以上数据及与已知文献[4]对照鉴定化合物为isoscopolin。

化合物5

白色无定形粉末(冻干),[α]=-(c=甲醇∶水=40∶60),ESI-MSm/z:455[M+Na]+,示其分子量为432,结合1H-NMR,13C-NMR谱数据推断分子式为C19H28O11。1H-NMR(Pyridine-d5500MHz)δ:(2H,d,J=,3-H和5-H),(2H,d,J=,2-H和6-H),(2H,t,J=,β-H),(1H,dd,J=,,3''''a-α),(1H,dd,J=,,3''''a-α),(1H,d,J=,1-H-Glc),(1H,d,J=,1-H-Api)。13C-NMR(Pyridine-d5125MHz)δ:(C-1),(C-2),(C-3),(C-4),(C-5),(C-6),(C-α),(C-β),(C-1-Glc),(C-2-Glc),(C-3-Glc),(C-4-Glc),(C-5-Glc),(C-6-Glc),(C-1-Api),(C-2-Api),(C-3-Api),(C-4-Api),(C-5-Api)。综合以上数据及与文献[5]对照鉴定化合物为OsmanthusideH。

4结果与讨论

前人从茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa[1]以及Xeromphisobovata[6]中分到过此化合物1,故此次为首次从伞形科中分离得到。但化合物的熔点有文献[1]报道为238~234℃,有文献[2]报道为192~197℃,而本次实验测得的熔点为170~172℃,具体原因有待进一步确定。

前人从忍冬科植物Loniceragracilipes[3]中分得化合物2,但是只报道了1H-NMR,13C-NMR谱数据,且C-6和C-7的归属颠倒了。本文通过对其进行HSQC,HMBC等二维谱的研究,纠正了前人的错误,丰富了该化合物的波谱数据。

日本学者Hasegawa[3]最早从蔷薇科植物Prunustomentosa中分离得到化合物3,但没有报道核磁数据,以后未见此化合物的报道。本文完善了该化合物的核磁数据,并且用二维谱进行了全归属,丰富了该化合物的波谱数据,并首次报道了此化合物的旋光值。

化合物6在自然界植物中分布广泛,但在伞形科植物中此类化合物较少见。

参考文献

[1],,[J].JounalofNaturalProducts,1989,52(2):376.

[2],,,anewcoumarin-secoiridoidfromFraxinusornusbark[J].Fitoterapia,2002,(73):386.

[3]Hasegawa,[J].ShokubutsugakuZasshi,1969,82(978):458.

[4],,[J].FitochemistryRastitel''''nyeResursy,1994,30(3):53.

[5],,Noro,[J].ChemicalPharmaceuticalBulletin,2006,54(1):14.

[6],,[J].Phytochemistry,1989,28(5):1550.

相关推荐

热门文档

48 723804