化学实验报告精编5篇
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化学实验报告1
一、实验目的:
(1)掌握研究显色反应的一般方法。
(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3)熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4)学会制作标准曲线的方法。
(5)通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
1、入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
2、显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
3、溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA—PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
4、有色配合物的稳定性:有色配合物的'颜色应当稳定足够的时间。
5、干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε = ×10L· mol ·cm—1 。
配合物配合比为3:1,PH在2—9(一般维持在PH5—6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。
此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32—,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3—45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、仪器与试剂:
1、仪器:721型723型分光光度计,500ml容量瓶1个,50 ml容量瓶7个,10 ml移液管1支,5ml移液管支,1 ml移液管1支,滴定管1支,玻璃棒1支,烧杯2个,吸尔球1个,天平一台。
2、试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml—1,准确称取铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml—1。用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)。
(4)邻二氮菲溶液·L—1先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液·L—1μ—1。
四、实验内容与操作步骤:
1、准备工作
(1)清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3)开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2、铁标溶液的配制准确称取铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 、绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l—1铁标准溶液容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440—540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4、工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入μɡ ml—1铁标准,然后分别加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5、铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度并记录。
K= B= — R*R= CONC。 =K *ABS+B C = ml—1
6、结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池,清洗晾干后人盆保存。清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录。清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处。
五、讨论:
(1)在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2)在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:
a、配制好的溶液静置的未达到15min;
b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;
c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。
(1)在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2)在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:
a、温度。
b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃)在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。
六、结论:
(1)溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限。
(2)吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3)此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。
化学实验报告2
尊敬的公司领导:
您好!
非常感谢公司给予了我这样的工作和锻炼机会。在公司自实习到工作的这段时间,我学到了很多东西,无论是专业技能还是做人方面都有了很大的提高,对此我深表感激!
但由于个人原因,我最终选择离开本市,将于20xx年7月30日离职,希望得到公司领导的批准!
衷心祝愿公司的业绩一路飙升!公司领导及各位同事工作顺利,万事如意!
此致
敬礼
申请人:辞职报告
××××年××月××日
化学实验报告3
1、石油化工的含义
石油化学工业简称为石油化工,是化学工业的主要组成部分,是指以石油和天然气为原料,生产石油产品和石油华工产品懂得加工工业。石油产品又称油品,主要包括各种燃料油(汽油煤油柴油)和润滑油液化石油气石油焦碳石蜡沥青等
2、石油化工的发展
石油化工的发展与石油炼制工业与以煤为基本原料生产化工产品及三大合成材料的发展有关。起源于19世纪20xx年代石油炼制的开始;20世纪20xx年代的汽车工业发展带动汽油的生产;40年代催化裂化工艺的进一步开发形成破具规模的石油炼制工艺;50年代裂化技术及乙烯的制取为石油化工提供大量原料;二战后石油化工得到更进一步的发展;70年代后原由价格上涨石油发展的速度下降。因此对新工艺的开发新技术的使用节能优化等的综合利用成为必然趋势。
3、石油化工的重大意义
石油化工作为我国的支柱产业,在国民经济中占有极高的地位。石油化工是燃料的主要供应者,是材料产业(包括合成材料有机合成化工原料)的支柱之一;促进农业的发展,如肥料制取塑料薄膜的推广及农药的使用等;对各工业部门起着至关重要的作用,如为我们提供汽油煤油柴油重油炼厂气等燃料,成为交通业(提供燃料)建材工业(提供塑料管道涂料等建材)及轻工纺织工业等领域。
石化行业是技术密集型产业,生产方法和生产工艺的确定关键设备的选型选用制造等一系列技术,都要求由专有或独特的技术标准所规定。因此只有加强基础学科尤其是有机化学,高分子化学,催化,化学工程,电子计算机和自动化等方面的研究,加强相关技术人员的培养,使之掌握和采用先进的科研成果,在配合相关的工程技术,石油化工行业才可能不断发展登上新台阶。
二、武汉石化厂简介
中国石化武汉石油化工厂始建于1971年。现有固定资产16亿元,炼油加工能力400万吨/年,拥有15套炼油、化工装置,为全国500家最大规模工业企业之一。黄鹤牌汽油、煤油、轻柴油、石脑油、硫磺、石油酸、聚丙烯、液化石油气等16种石油化工产品,有十种产品采用了国际标准,八种产品荣获部、省、市和国家优质产品称号。
(一)主要装置及流程
原油本身是由烃类和非烃类组成的复杂混合物,其直接利用价值较低,需要将其加工成汽油、煤油、柴油、润滑油以及石油化工产品。原油蒸馏是原油加工的第一道工序,在炼油厂中占有非常重要的地位。
目前炼油厂常采用的原油蒸馏流程是双塔流程或三塔流程。双塔流程包括常压蒸馏和减压蒸馏,三塔流程包括原油初馏、常压蒸馏和减压蒸馏。大型炼油厂一般采用三塔流程。
依据原油加工成产品的用途不同,原油的蒸馏工艺流程大致可分为三类:①燃料型,以生成汽油、煤油、柴油、减压馏分油以及重质燃料油为主;②燃料-润滑油型,以生成汽油、煤油、柴油、减压馏分油以及重质燃料油为主,对减压馏分油的分离精度要求较高,减压塔侧线馏分的馏程相对较窄;③化工型,以生成汽油、煤油、柴油、减压馏分油以及重质燃料油为主,汽油、煤油和部分柴油用作裂解原料,因此其分离精度要求较低。
上述三种类型的原油蒸馏流程基本相同,下面以燃料型来介绍原油蒸馏的基本流程,包括原油初馏、常压蒸馏和减压蒸馏三部分
(1)原油初馏原油经过换热,温度达到80~120℃左右进行脱盐、脱水(一般要求含盐小于10mg/L,含水小于%),再经换热至210~250℃,此时较轻的组分已经气化,气液混合物一同进入初馏塔,塔顶分出轻汽油馏分,塔底为拔头原油
(2)常压蒸馏拔头原油经过换热、常压炉加热至360~370℃,油气混合物一同进入常压塔(塔顶压力约为130~170KPa)进行精馏,从塔顶分出汽油馏分或重整馏分,从侧线引出煤油、轻柴油和重柴油馏分,塔底是沸点高于350℃的常压渣油。常压蒸馏的主要作用是从原油中分离出沸点小于350℃的轻质馏分油
(3)减压蒸馏常压渣油经过减压炉加热至390~400℃后进入减压塔,塔顶压力一般为1~5KPa。减压塔顶一般不出产品或者出少量产品(减顶油),各减压馏分油从侧线抽出,塔底是常压沸点高于500℃的减压渣油,集中了原油中绝大部分的胶质和沥青质。减压蒸馏的主要作用是从常压渣油中分离出沸点低于500℃的重质馏分油和减压渣油(二)主要炼油工艺简介
A、联合车间
(一)常压蒸馏和减压蒸馏
常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏,常减压蒸馏基本属物理过程。原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分),这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂,相当大的部分是后续加工装置的原料,因此,常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。包括三个工序:原油的脱盐、脱水;常压蒸馏;减压蒸馏。
原油的脱盐、脱水又称预处理。从油田送往炼油厂的原油往往含盐(主要是氯化物)、带水(溶于油或呈乳化状态),可导致设备的腐蚀,在设备内壁结垢和影响成品油的组成,需在加工前脱除。常用的办法是加破乳剂和水,使油中的水集聚,并从油中分出,而盐份溶于水中,再加以高压电场配合,使形成的较大水滴顺利除去。 催化裂化是在热裂化工艺上发展起来的。是提高原油加工深度,生产优质汽油、柴油最重要的工艺操作。原料范主要是原油蒸馏或其他炼油装置的350 ~ 540℃馏分的重质油,催化裂化工艺由三部分组成:原料油催化裂化、催化剂再生、产物分离。催化裂化所得的产物经分馏后可得到气体、汽油、柴油和重质馏分油。有部分油返回反应器继续加工称为回炼油。催化裂化操作条件的改变或原料波动,可使产品组成波动。
催化重整(简称重整)是在催化剂和氢气存在下,将常压蒸馏所得的轻汽油转化成含芳烃较高的重整汽油的过程。如果以80~180℃馏分为原料,产品为高辛烷值汽油;如果以60~165℃馏分为原料油,产品主要是苯、甲苯、二甲苯等芳烃,重整过程副产氢气,可作为炼油厂加氢操作的氢源。重整的反应条件是:反应温度为490~525℃,反应压力为1~2兆帕。重整的工艺过程可分为原料预处理和重整两部分。 加氢裂化是在高压、氢气存在下进行,需要催化剂,把重质原料转化成汽油、煤油、柴油和润滑油。加氢裂化由于有氢存在,原料转化的焦炭少,可除去有害的含硫、氮、氧的化合物,操作灵活,可按产品需求调整。产品收率较高,而且质量好。 延迟焦化是在较长反应时间下,使原料深度裂化,以生产固体石油焦炭为主要目的,同时获得气体和液体产物。延迟焦化用的原料主要是高沸点的渣油。延迟焦化的主要操作条件是:原料加热后温度约500℃,焦炭塔在稍许正压下操作。改变原料和操作条件可以调整汽油、柴油、裂化原料油、焦炭的比例。
原油一次加工和二次加工的各生产装置都有气体产出,总称为炼厂气。就组成而言,主要有氢、甲烷、由2个碳原子组成的乙烷和乙烯、由3个碳原子组成的丙烷和丙烯、由4个碳原子组成的丁烷和丁烯等。它们的主要用途是作为生产汽油的原料和石油化工原料以及生产氢气和氨。发展炼油厂气加工的前提是要对炼厂气先分离后利用。炼厂气经分离作化工原料的比重增加,如分出较纯的乙烯可作乙苯;分出较纯的丙烯可作聚丙烯等。
(二)、催化裂化装置
催化裂化工艺在石油炼制工业中占有十分重要的地位,在技术和经济上有许多优越性,是用于二次加工生产高质量燃料油的主要手段。
催化裂化装置是炼油工业的核心装置,与大乙烯裂解装置、大化肥合成氨装置同列为中国石化总公司的三大支柱装置。从经济效益看,它占总公司利税的30%左右,从加工能力看,占总公司原油加工能力的1/3。
催化裂化装置包括三大反应过程:反应再生过程、分馏过程、吸收稳定过程。
反应再生过程
催化裂化反应是指大分子的烃类在一定的温度和压力条件下,在微球催化剂的孔道内进行化学键的断裂反应,从而生成小分子烃类(但同时也生成焦炭)的化学反应。包括重油催化与常规蜡油催化。催化裂化操作参数包括反应温度、剂油比、原料预热温度、反应时间、再生催化剂含碳量等。
分馏过程
催化裂化反应油气的分离是在分馏塔内完成的,反应油气进入分馏塔的脱过热段(人字挡板下),与人字挡板上下流的循环油浆逆流接触,脱除过热、洗涤油气中夹带的催化剂粉尘,并使反应油气进行部分冷凝。首先冷凝的是沸点较高的油浆,上升的油气混合物在塔内令其温度逐渐降低,又出现部分冷凝,冷凝液为回炼油。再降低温度使其逐渐部分冷凝为柴油,最后不能冷凝的是汽油、蒸气及富气。此时,在分馏塔底得到的是最高沸点馏分(油浆),塔侧自下而上可取得回炼油、轻柴油馏分,自塔顶在油气分离罐底可取得汽油馏分,在分离罐顶得到富气组分。
吸收稳定过程
吸收是利用混合气体中各组分在液体中的溶解度不同达到分离的目的,而分馏是利用液体混合物中各组分挥发度不同来进行分离的
催化裂化压缩富气吸收过程是在填料塔内进行,解吸分离是在板式塔内进行。在吸收塔内,贫吸收油自塔顶入塔后下行,与由塔最下层塔板进塔而上升的烃类混合气体在塔板上进行多次气、液逆向接触,完成吸收过程。通过吸收和解吸操作,使吸收塔顶得到基本不含C3组分的气体(再吸收塔顶为干气);在解吸塔底得到基本不含C2的脱乙烷汽油。从而按C2、C3这两种关键组分将其分离开来。
稳定塔
将液化气(C3、C4)从脱乙烷汽油中分离出来的操作过程是在稳定塔中进行的。稳定塔操作是在压力下精馏分离液态烃和汽油的过程。
化学实验报告4
实习进入第二天,还是理论课,和昨天不同的是,今天的任务相对于昨天是稍微重了点,上午主要的内容是加热炉,这是一种利用燃料燃烧时所产生的高温火焰和烟气为热源来加热杂炉管内流动的截止,使其达到工艺上所许呀的温度的一种火力加热设备,它是工艺上的关键设备也是当前节能工作的重点(操作费用是总费用的60%-70%,燃烧消耗浅度加工3%-6%,中等深度4%-8%,深度加工8%-15%),同时也是固定投资的重要部分,最后也是环境保护的要求,所以要格外注意。 加热炉主要由炉管系统(炉管,吊钩,回弯头),炉体系统(耐火层,保温层,保护层),燃烧系统(火嘴,燃烧器,气火嘴。油火嘴,油气联合,自然供风,强制供风),排烟系统组成。其主要的工艺指标有热负荷,炉膛热强度,炉管表面热强度,全炉热效率,炉管内冷油流速和压降,这些都是加热炉的重要参数 现在对于加热炉最重要的就是如何提高加热炉热效率的方法,常()用的方法有四种:1.采用好的火嘴,提高燃烧效果 2.控制合适的过剩空气系数 3.做好保温 4.提高入炉空气温度。也是我们必须注意的地方。 下午由刘梦溪老师给我们说明了有关流体输送机械,它是一种为输送流体而提供能量的机械,流体输送机械的主要用途是将流体从低处运到高处,从低压设备送到高压设备;沿管道输送到较远的地方;克服由位能,静压能之差以及摩擦阻力引起的能量损失。 流体输送机械包括流体输送机械-泵和气体输送机械,其中最重要的就是离心泵,它的抓哟部件有叶轮,泵壳,轴封装置关于离心泵的内容不再赘述,在笔记中已经记录详尽。这就是今天的主要内容,以备写实习报告用 明天是理论实习的最后一天,夜深了,也准备休息了。呵
实习日志 第一天 理论实习
实习第一天,虽然不是去燕山化工实地观察学习,但是心情是很激动的,毕竟是我的第一次实习,呵,今天的任务相对来说是比较轻的,现就把今天实习内容罗列如下。 早上是我们的实习动员,首先向我们介绍了炼厂实习的主要内容:1.了解化工单元的操作2.了解炼厂的生产。这两点是我们主要的实习目的。紧接着向我们说明了实习的几个阶段,我本人认为 也就是我们这次实习的内容吧。现说明如下(我认为实习就要清楚自己什么时间要干什么)1.集中上课阶段2.到生产车间实习3.由老师带队进行现场结构教学4.写出实习报告5.集中考试。 除此之外,就是详细的日程安排了,六月二十八号(即今日) 上午实习动员,下午讲解传热过程以及传热器。六月二十九号上午流体流动以及输送设备管件,下午传热过程以及换热器。六月三十号上午传质过程以及塔设备,下午炼厂工艺流程简介。这样理论实习就全部完成了。在休息两天后,也就是七月三号,我们将正式进入燕山化工实地实习,我们将在燕山化工实习五天,然后返校。最后就是我们完成实习报告和考试的日子了。 在了解了我们的全部流程后,我们上午的任务也就完成了,下午由曹睿老师给我们详细的讲解了传热过程以及换热器,使我收益非浅,主要内容在笔记上都有详细的记录,在这里就不再赘述了。晚上回来我在网上查阅了与传热器相关的内容,又知道了不少知识,在大学两年,说实话很久没这么认真的学习过了,今天感觉很充实。 最后要说的是这次实习我们是比较幸运的,老师说在炼厂,会有厂长级的人为我们讲解的,所以我会努力的,今天的的实习总结到此结束。Tomorrow go on
化学实验报告5
课程名称:
仪器分析
指导教师:
李志红
实验员:
张xx宇
时 间:
xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε = ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 ·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入μɡ ml-1铁标准,,,,,,,然后分别加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度并记录。
K= B= - RxR= CONC. =K xABS+B C = ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存。清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录。清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处。
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:
a、配制好的溶液静置的未达到15min;
b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;
c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:
a、温度,
b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。